[发明专利]一种磁性三明治结构金属有机骨架材料及制备方法有效

专利信息
申请号: 201910044585.X 申请日: 2019-01-17
公开(公告)号: CN109503858B 公开(公告)日: 2021-03-30
发明(设计)人: 张炜铭;尹越;任逸;单超;吕路;花铭;潘丙才 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00;B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01J31/16;B01J35/00;B01J37/00;C02F1/28;C02F1/72;C02F101/30
代理公司: 江苏瑞途律师事务所 32346 代理人: 陈彬;蒋海军
地址: 210023 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 三明治 结构 金属 有机 骨架 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磁性三明治结构金属有机骨架材料,其特征在于:制备方法包括以下步骤:

1)将334mg无水氯化锆和250mg对苯二甲酸溶解于100mLN,N-二甲基甲酰胺,加入5mL乙酸,水热反应釜内120℃持续加热24小时;反应所得颗粒用N,N-二甲基甲酰胺清洗、离心三次,再用甲醇洗涤三次,每次24小时,150℃真空干燥12小时,制得UiO-66颗粒,以步骤1)中的UiO-66颗粒为三明治结构金属有机骨架的内核;

2)将1.625g无水氯化铁和1g柠檬酸三钠溶解于76mL聚乙二醇和4mL乙二醇溶液;在溶液中加入4.1g无水乙酸钠,120℃油浴加热搅拌1小时,所得溶液置于水热反应釜180℃加热12小时得到颗粒材料,用乙醇清洗、离心,50℃真空干燥12小时,制得纳米Fe3O4颗粒;

3)分别将50.1mg无水氯化锆和37.5mg对苯二甲酸溶解于30mLN,N-二甲基甲酰胺,加70mgUiO-66超声分散30分钟得到悬浊液A;将3.5g聚乙烯吡咯烷酮,其分子量为55000,溶解于30mLN,N-二甲基甲酰胺,加96.7mg Fe3O4超声分散30分钟得到悬浊液B;将悬浊液A、悬浊液B混合,超声分散2小时,80℃水浴180rpm震荡4小时,甲醇清洗、离心三次,150℃真空干燥12小时,得到UiO-66@Fe3O4@UiO-66颗粒。

2.一种磁性三明治结构金属有机骨架材料,其特征在于:制备方法包括以下步骤:

1)将334mg无水氯化锆和250mg对苯二甲酸溶解于100mLN,N-二甲基乙酰胺,加入7mL乙酸,在水热反应釜内120℃持续加热24小时;反应所得颗粒用N,N-二甲基乙酰胺清洗、离心三次,再用乙醇洗涤三次,每次24小时,150℃真空干燥12小时,制得UiO-66颗粒;

2)将1.219g无水氯化铁和0.75g柠檬酸三钠溶解于74mL聚乙二醇和8mL乙二醇溶液;溶液加入3g无水乙酸钠,120℃油浴加热搅拌1小时;所得溶液置于水热反应釜180℃加热12小时;用乙醇清洗、离心,40℃真空干燥24小时,制得纳米Fe3O4颗粒;

3)分别将50.1mg无水氯化锆和73.6mg4,4'-联苯二甲酸溶解于30mLN,N-二甲基乙酰胺,加100mgUiO-66超声分散30分钟得到悬浊液A;将3.5g聚乙烯吡咯烷酮,其分子量为60000,溶解于30mLN,N-二甲基乙酰胺,加135.8mg Fe3O4超声分散30分钟得到悬浊液B;将悬浊液A、悬浊液B混合,超声分散1.5小时,超声分散功率为150w,90℃水浴200rpm震荡5小时,乙醇清洗、离心三次,150℃真空干燥12小时,得到UiO-67@Fe3O4@UiO-66颗粒。

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