[发明专利]丁腈橡胶选择性加氢负载型催化剂的制备方法及其加氢过程有效
| 申请号: | 201910042333.3 | 申请日: | 2019-01-17 |
| 公开(公告)号: | CN109569694B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
| 发明(设计)人: | 袁珮;胡元东;鲍晓军;白正帅;岳源源;朱海波;王廷海 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/08;B01J37/18;C08C19/02 |
| 代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
| 地址: | 350108 福建省福州市闽*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丁腈橡胶 选择性 加氢 负载 催化剂 制备 方法 及其 过程 | ||
1.一种丁腈橡胶选择性加氢负载型催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)该催化剂以二氧化硅为载体,将载体与尿素混合均匀,置于坩埚中封盖,在不同温度下煅烧处理得到修饰后的载体;
(2)在所述修饰后的载体上负载活性组分A1以及助剂组分A2;
(3)经干燥和还原处理,得到丁腈橡胶选择性加氢负载型催化剂;
步骤(2)具体为在煅烧过后的载体上采用化学键合法负载所述的活性组分A1,采用溶剂挥发法负载所述助剂组分A2;
活性组分A1选自Pd或Rh;所述助剂组分A2选自Fe、Co或Mn。
2.根据权利要求1所述的丁腈橡胶选择性加氢负载型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)具体为将SiO2与尿素混合均匀,置于坩埚中封盖,放置在马弗炉中于200-500 ℃温度下煅烧2-6 h;待冷却至室温,用去离子水、乙醇依次洗涤两次除去载体表面未反应的物质,洗涤后将样品在100 ℃烘箱内烘干得到修饰后的载体。
3.根据权利要求1所述的丁腈橡胶选择性加氢负载型催化剂的制备方法,其特征在于:其中,所述的活性组分A1为Pd或Rh,活性组分前驱体采用的是A1Clx或A1(OAc)x;所述的助剂组分A2为Fe、Co或Mn,助剂组分前驱体采用的是A2Clx或A2(OAc)x或A2(NO3)x。
4.根据权利要求1所述的丁腈橡胶选择性加氢负载型催化剂的制备方法,其特征在于:其中,以所述丁腈橡胶选择性加氢负载型催化剂的总量为100%计,活性组分A1和助剂组分A2的总负载量为0.5-10wt%,所述活性组分A1与助剂组分A2的负载量之比为1:0.5-5。
5.根据权利要求1所述的丁腈橡胶选择性加氢负载型催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中还原处理具体为在140-300 ℃H2气氛下还原。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的制备方法制备得到的丁腈橡胶选择性加氢负载型催化剂。
7.一种如权利要求1~5任一项所述的制备方法制备得到的丁腈橡胶选择性加氢负载型催化剂的应用,其特征在于:所述的丁腈橡胶NBR选择性加氢负载型催化剂用于氢化丁腈橡胶HNBR的生产方法包括以下步骤:
用合适的有机溶剂溶解丁腈橡胶,以有机溶剂的体积计,丁腈橡胶的加入量为1-8g/100ml,完全溶解后得到胶液;将丁腈橡胶选择性加氢负载型催化剂以0.1-5g/100ml有机溶剂的添加量投入到所述的胶液中,进行催化加氢反应,反应温度为50-90 ℃,氢气压力为0.5-6 Mpa,反应时间为1-12 h;反应结束后对胶液和催化剂进行离心分离操作,回收催化剂,离心后胶液加入水或无水乙醇进行橡胶聚沉得到HNBR。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:其中,所述有机溶剂为丙酮、环己酮、乙酸乙酯、丁酮、甲苯、二氯甲烷以及三氯甲烷的一种或几种。
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