[发明专利]一种硅酸钇气凝胶纳米复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201910030443.8 | 申请日: | 2019-01-14 |
| 公开(公告)号: | CN109534351B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
| 发明(设计)人: | 张如炳;顾浩田;侯先波 | 申请(专利权)人: | 北京交通大学 |
| 主分类号: | C01B33/20 | 分类号: | C01B33/20;B01J13/00 |
| 代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 谭辉;周娇娇 |
| 地址: | 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硅酸 凝胶 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅酸钇气凝胶纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法的制备组分包含硅的前驱体、可溶性钇盐、乙醇水溶液和凝胶助剂,通过溶胶-凝胶法将所述制备组分制成湿凝胶,湿凝胶经溶剂置换、干燥得到气凝胶,再将气凝胶进行高温热处理,得到硅酸钇气凝胶纳米复合材料;其中,高温热处理包括:
第一阶段:从室温按照2-4℃/min的升温速率升温至第一温度,并在第一温度下保温1-2小时,第一温度为400-600℃;
第二阶段:从第一温度按照3-5℃/min的升温速率升温至第二温度,并在第二温度下保温1-2小时,第二温度为800-1200℃;
所述可溶性钇盐选自氯化钇、硝酸钇、硫酸钇中的任一种或多种;所述可溶性钇盐的摩尔量是所述硅的前驱体摩尔量的1-6倍;所述凝胶助剂选自环氧丙烷、甲基环氧丙烷、环氧乙烷、环氧氯丙烷中的任一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅的前驱体选自正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃中的任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述凝胶助剂的摩尔量是所述可溶性钇盐摩尔量的6-8倍。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将硅的前驱体、可溶性钇盐、乙醇水溶液混合,得到初步溶液;
(2)将凝胶助剂加入至初步溶液中,分散均匀,得到溶胶,静置,得到湿凝胶;
(3)将湿凝胶进行溶剂置换,然后进行干燥,得到气凝胶;
(4)将气凝胶进行高温热处理,得到所述硅酸钇气凝胶复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,采用乙醇进行所述溶剂置换,置换次数为4-8次,每次间隔时间为12-24小时。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,采用超临界干燥法进行干燥。
7.一种硅酸钇气凝胶纳米复合材料,其特征在于,采用权利要求1至6任一项所述的制备方法制得。
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