[发明专利]一种电化学合成氨的催化剂及其制备方法和阴极材料在审
| 申请号: | 201910028167.1 | 申请日: | 2019-01-11 |
| 公开(公告)号: | CN109622018A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
| 发明(设计)人: | 侯阳;孔燕;杨彬;雷乐成 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/02;B01J35/06;B01J37/34;C25B1/00;C25B11/06 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
| 地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 合成氨 电化学 催化剂 制备 碳纳米纤维 共掺杂 混合液 原丝 硼酸 电化学性能 高温处理 高压电场 静电纺丝 聚丙烯腈 阴极材料 可控性 温度降 | ||
1.一种电化学合成氨的催化剂,其特征在于,所述电化学合成氨的催化剂为硼、氮共掺杂的碳纳米纤维,所述硼、氮共掺杂的碳纳米纤维中硼的含量以原子含量计,为15~40%;氮的含量以原子含量计,为10~30%。
2.根据权利要求1所述的电化学合成氨的催化剂,其特征在于,所述硼、氮共掺杂的碳纳米纤维中硼的含量以原子含量计,为35~40%;氮的含量以原子含量计,为25~30%。
3.一种制备权利要求1-2任一所述的电化学合成氨的催化剂的方法,包括:
(1)将聚丙烯腈与硼酸混合,溶于DMF溶液中,得到混合液;
(2)将混合液置于高压电场进行静电纺丝,并将得到的原丝干燥;
(3)将步骤(2)干燥后的原丝进行高温处理,待温度降至室温后获得硼、氮共掺杂的碳纳米纤维。
4.根据权利要求3所述的电化学合成氨的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合液A中丙烯腈和硼酸的质量比为1:1~5:1,丙烯腈的浓度为1~10wt%。
5.根据权利要求3所述的电化学合成氨的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,高温处理的方法为:维持升温速度1~10℃/h,在标空氛围下,煅烧温度为200~300℃,煅烧时间为1~4h,再换氨气,煅烧温度为700~1000℃,煅烧时间为1~5h。
6.根据权利要求5所述的电化学合成氨的催化剂的制备方法,其特征在于,换氨气后的煅烧温度为850-900℃。
7.一种电化学合成氨的阴极材料,其特征在于,所述阴极材料包括Nafion膜和负载到碳纸上的催化剂,所述催化剂为权利要求1-2任一所述的硼、氮共掺杂的碳纳米纤维。
8.根据权利要求7所述的电化学合成氨的阴极材料,其特征在于,所述硼、氮共掺杂的碳纳米纤维的直径为50~120nm。
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