[发明专利]一种一步制备多孔氮掺杂炭材料的方法在审
| 申请号: | 201910026389.X | 申请日: | 2019-01-11 |
| 公开(公告)号: | CN109650372A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
| 发明(设计)人: | 姜兴茂;熊春艳;刘富川;唐慧;高家俊 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
| 主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;李欣荣 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氮掺杂 炭材料 有机糖 尿素 催化剂载体 储能能力 电极材料 高温处理 含氮物质 合成过程 环境友好 均相体系 快速去除 尿素分解 气体吸附 剩余溶剂 一步合成 一步制备 炭化 可控制 孔隙率 烘干 分级 介孔 可控 熔融 微孔 吸附 聚合 应用 | ||
本发明公开了一种一步可控制备均匀多孔氮掺杂炭材料的方法,采用有机糖和尿素作为原料,将有机糖和尿素按比例熔融形成均相体系,然后进行烘干初步快速去除剩余溶剂,再进行高温处理使有机糖在高温下聚合炭化,尿素分解,实现多孔氮掺杂炭材料的一步合成。该方法涉及的原料廉价易得,合成过程简单易行环境友好;所得炭材料具有微孔和介孔的分级孔隙,并可实现氮掺杂量、孔隙率和比表面积的可控调节,具备优异的光学、机械、电子、储能能力,在气体吸附、油中含硫及含氮物质的吸附、电极材料、催化剂载体等领域具备很好的应用前景。
技术领域
本发明属于新材料技术领域,具体涉及一种一步制备多孔氮掺杂炭材料的方法。
背景技术
炭材料具备较大的比表面积和丰富的孔容结构,以及丰富的表面官能团,使其在很多领域有着广泛的应用前景;而杂原子掺杂的特别是氮掺杂的炭材料由于含有丰富的含氮官能团,可进一步改善多孔炭材料的导电性和电催化活性,具备优异的光学、机械、电子、储能能力,在气体吸附、油中含硫及含氮物质的吸附、电极材料、催化剂载体等领域具备很好的应用前景。
传统多孔炭材料(尤其微孔炭材料)涉及的制备过程比较复杂,通常包括气相沉积法、水热法和模板法等。气相沉积法主要将气态原料在反应室内反应,并沉积在晶片上形成所需炭材料;水热法是通常将炭源前驱体溶于水溶液中,在一定的温度和压力下,使得反应体系达到亚临界或者超临界流体状态,从而形成一系列孔道的炭材料;模板法一般是将炭源注入到模板的孔道中或者将模板占据,再通过热处理固定炭结构后将模板剂洗去从而得到了所需多孔炭材料。而在炭材料中引入氮又通常包括如下两种方法:一种是在苛刻的条件下形成炭材料,再将炭材料在含氮的气体或液体中进行高温处理;另一种是将含氮的有机物作为前驱体原料,在合成的过程中加入到炭材料中。
目前,传统炭材料的制备方法存在合成工序复杂、过程不环保、孔径无法控制、不适用于大批量生产等问题,尤其在引入氮源后,更加大了工艺难度,并且步骤变得更加的繁琐,成本也相应提高。因此,一种以廉价原料通过绿色简便的方法合成氮掺杂炭材料的方法成为当今最迫切的需求。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足,一步可控制备均匀多孔氮掺杂炭材料的方法,它以有机糖为炭源、尿素为氮源,尿素同时用作气体模板剂和造孔剂,实现一步原位生成具有均匀多孔结构的氮掺杂炭材料,所得氮掺杂炭材料具有均匀而丰富的微孔-介孔分级孔道结构,比表面积高且易于可调,具有重要的研究和应用意义。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种一步制备多孔氮掺杂炭材料的方法,包括如下步骤:
1)将糖类和尿素混合并加热融化,得胶状物;
2)将所得胶状物进行搅拌加热,得透明澄清的胶体溶液;
3)将所得胶体溶液进行烘干,形成黑色蓬松泡沫状固体;
4)将所得泡沫状固体进行研磨,然后在保护气氛中煅烧,冷却,即得多孔氮掺杂炭材料。
上述方案中,步骤1)中所述加热条件为80-100℃。
上述方案中,步骤2)中所述搅拌加热温度为100-120℃,搅拌条件为磁力搅拌。
上述方案中,所述糖类包含但不限于葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉、纤维素、核糖、乳糖中的一种或几种。
上述方案中,所述糖类与尿素的质量比为1:(0.1-10)。
上述方案中,所述烘干步骤采用普通干燥箱烘干或微波辅助干燥;其中普通干燥箱采用的烘干温度为120-280℃,时间为4-24h;微波辅助干燥采用的功率为500~1000W,时间为3~30min。
上述方案中,所述保护气氛包含但不限于氮气、氩气、氢气-氩气混合气中的一种。
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