[发明专利]一种硫化铋纳米棒的超临界CO2

说明书

本发明提供一种硫化铋纳米棒的超临界CO₂合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将铋盐和硫前驱体溶解在去离子水中得到溶液；将溶液泵入超临界装置的高压反应釜中；抽出空气，泵入CO₂，20～30分钟后停止换气，升温到50～80℃，继续加压将CO₂泵入高压釜，当压力达到100～150bar时，恒温恒压稳定2～3小时；泄压后将沉淀过滤洗涤得到硫化铋纳米棒粉末。本发明合成的硫化铋纳米棒结构形貌稳定，可广泛用于太阳能电池、光电二极管、锂电池、热电器件、存储器和传感器等，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种硫化铋纳米棒的超临界CO₂合成方法。

背景技术

硫化铋是一种层状半导体材料，不溶于多数酸、碱。硫化铋具有环境友好、光电导和非线性光学响应等优点，广泛应用于太阳能电池、光电二级管阵列等领域。纳米半导体材料兼具半导体特性和纳米尺度效应，具备独特的光学和电学特性。目前硫化铋纳米材料的合成方法主要有水热/溶剂热法、离子液体法、微波法、表面活性剂辅助法等，这些方法工艺相对复杂，或需要辅助合成设备、或引入有机杂质等。本发明采用在超临界CO₂环境下化学合成硫化铋纳米棒。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫化铋纳米棒的超临界CO₂合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将铋盐和硫前驱体溶解在去离子水中得到溶液；将溶液泵入超临界装置的高压反应釜中；抽出空气，泵入CO₂，20～30分钟后停止换气，升温到50～80℃，继续加压将CO₂泵入高压釜，当压力达到100～150bar时，恒温恒压稳定2～3小时；泄压后将沉淀过滤洗涤得到硫化铋纳米棒粉末。

所述铋盐包括硝酸铋、氯化铋中的一种，溶液中浓度1mmol/L～5mmol/L。

所述硫前驱体包括硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代乙酰胺中的一种，加入摩尔量为铋盐的1.5倍。

所述的洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133Pa。

本发明合成的硫化铋纳米棒结构形貌稳定，可广泛用于太阳能电池、光电二极管、锂电池、热电器件、存储器和传感器等，应用前景广阔。

本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。

附图说明

图1为采用本发明(实施例1)合成硫化铋纳米棒的扫描电镜照片。

具体实施方式

实施例1

将1mmol/L硝酸铋和1.5mmol/L硫代硫酸钠溶解在去离子水中得到溶液；将溶液泵入超临界装置的高压反应釜中；抽出空气，泵入CO₂，20分钟后停止换气，升温到50℃，继续加压将CO₂泵入高压釜，当压力达到100bar时，恒温恒压稳定2小时；泄压后将沉淀过滤洗涤得到如图1所示的硫化铋纳米棒粉末。

实施例2