[发明专利]一种二氧化钛/空心微珠复合填料的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化钛/空心微珠复合填料的制备方法，包括以下内容：

（1）将表面清洁除油后的空心微珠加入表面活性剂A、助剂B和水的混合溶液中并搅拌至混合均匀；其中，空心微珠：表面活性剂A：助剂B：水的质量比为1:0.01~1:0.01~0.6:1~15；

（2）将步骤（1）所得混合液物料投入至一定量的油相C中，持续搅拌，从而得到均匀的反相微乳液；其中，空心微珠与油相C的质量比为1:10~100；

（3）调整反应温度T1为0~20℃，缓慢加入含钛原料，同时，打开超声振荡器，持续震荡，使钛原料与反相微乳液中的水相液滴接触反应；其中，空心微珠与含钛原料的质量比为1:0.2~15；

（4）将一定量破乳剂D和水的混合溶液加入步骤（3）得到的物料中并倒入密闭容器中，加热至反应温度T2为100-240℃，持续反应；

（5）反应结束后进行水洗、分离，并过滤干燥，煅烧，得到二氧化钛/空心微珠复合填料；

其中，所述助剂B选自乙胺、丙胺、二甲胺、乙二胺、二丙胺、丁胺、二乙胺、二异丙胺、己二胺、1,2-二甲基丙胺、仲丁胺、1,5-二甲基己胺、1,2-丙二胺、1,4-丁二胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵中的一种或几种；

所述含钛原料选自钛酸四乙酯、钛酸四甲酯、钛酸四丙酯或钛酸四丁酯中的一种或几种。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的空心微珠为空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠、电厂粉煤灰漂珠中的一种或几种。

3.按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述空心微珠的粒径为100-2000nm。

4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的清洁除油是指 在重铬酸钾洗液或苛性钠洗液中充分洗涤。

5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂A选自聚乙二醇辛基苯基醚、烷基三甲基卤化铵、烷基二甲基卤化铵、烷氧酞胺、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基苯聚氧乙烯醚或吐温中的至少一种。

6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的油相C选自含六到八个碳原子的烷烃、石油醚、润滑油基础油、甲基叔丁基醚、油酸或硬脂酸中的一种或几种。

7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的反应温度T1为4~13℃。

8.按照权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述接触反应的时间为4~40h。

9.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的超声振荡的频率为20~100kHz，每kg物料施加的功率为0.3~1.2kW。

10.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的破乳剂D选自甲醇、乙醇、乙二醇、乙醚、正丙醇、异丙醇、丙三醇中的一种或几种。

11.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中空心微珠：破乳剂D：水的质量比为1:0.5~5:1~20。

12.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应温度T2为150-200℃。

13.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述反应的时间为8~80h。

14.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述水洗过程控制水洗后溶液的pH值为中性；所述的干燥温度为60~120℃；所述的煅烧温度为500~900℃，煅烧时间为1~8小时。