[发明专利]一种快速清洁精馏塔的方法

说明书

本发明属于清洁设备领域，具体涉及一种快速清洁精馏塔的方法。该方法包括水洗、碱洗、再次水洗。本发明在原有清洗基础上进行优化改善，采用减压精馏清洗法较传统常压精馏清洗法，不仅能缩短清洗周期，塔内溶媒残留及活性物质含量较低。

技术领域

本发明属于清洁设备领域，具体涉及一种快速清洁精馏设备的方法。

背景技术

医药化工或精细化工中，常常生产多个品种，在进行换品种精馏生产中，需要对精馏塔进行彻底清洗，如果清洗周期短，可能不能清洗彻底，会对下一品种的生产造成交叉污染；如果清洗周期较长，能彻底清洁设备，但清洗周期较长不利于生产，造成整个生产周期的延长，不利于生产。因此需要寻找一种快速清洁精馏设备的方法。实验室中由于实验品种较多，需要经常切换品种进行精馏实验，清洗塔的频率相对较高，清洗塔时不仅需要将溶媒残留清洗彻底，对药物残留清洗要求依然很重要，清洗合格所需的清洗周期越短越好。

精馏塔在换品种生产时，关于清洁精馏塔的相关文献及专利尚未见报道，本发明提供一种快速清洁精馏塔的方法，该方法也可以推广放大，清洁效果明显，且周期较短。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种快速清洁精馏设备的方法，清洗设备不仅溶媒残留较少，药物残留也合格，整个清洗周期较传统清洗设备周期较短。

本发明提供的技术方案如下：

(1)检查：首先检查进料阀门，确保阀门属于开启状态；

(2)第一遍清洗，水洗：通过进料泵将水连续加入精馏塔，冲洗进料管线及精馏柱，废液通过塔釜采出泵排出；再次通过萃取进料泵向塔釜加入水，打开加热套加热开关，对塔釜加热，打开真空系统，保持塔内压力，冷凝塔头产生回流后采出产品于接收罐中，设置回流比为1，0.5小时后采用安捷伦气相色谱仪外标法检测回流液中有机相含量，当检测溶媒残留量小于500mg/L时，停止洗塔，排放塔釜中釜残及接收罐内液体至废水桶；

(3)第二遍清洗，碱洗：配置一定浓度的氢氧化钠溶液，通过萃取进料泵将碱液加入精馏塔内，打开加热套加热开关，打开真空系统，保持塔内压力，回流比设置为1，精馏0.5小时后，取回流液检测药物残留，当活性物质含量不能被检出时，停止洗塔，排放釜残及回流罐内液体至废液桶中；

(4)第三遍清洗，再次水洗：通过萃取进料泵将水再次加入精馏塔釜，打开加热套加热开关，对塔釜加热，打开真空系统，保持塔内压力，产生回流后开始采出，采出0.5h后，检测馏出液pH值，塔顶馏出液和塔釜采出液pH为7.0-8.0后，停止洗塔，排放釜残及回流罐内液体至废水桶。

优选地，所述的塔内压力为20-30KPa。

优选地，所述的氢氧化钠摩尔浓度为1％。

本发明优点：采用三遍减压精馏清洗法能彻底清洁塔内溶媒残留及药物残留，安捷伦气相检测结果能对洗塔情况进行跟踪，确保塔内溶媒残留及药物残留量合格，产品清洗周期较传统常压精馏清洗周期短。

附图说明

附图1为快速清洁精馏塔的工艺流程图。

图中：01-进料泵 02-萃取剂进料泵 03、04、10、11、13-阀门 05-智能控温电加热套 06-塔釜 07-精馏柱 08-冷凝塔头 09-产品采出接收罐 12-U型真空计 14-真空缓冲罐15-真空泵 16塔釜采出泵 17-釜残接收罐

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的发明内容作进一步详细的说明，但并不因此而限定本发明的内容。

本发明主要涉及一种快速清洁精馏塔的方法，对头孢类药物溶媒母液1进行精馏后换另一类头孢类药物溶媒母液2进行精馏前，需要进行彻底洗塔，具体步骤如下：