[发明专利]一种可循环使用的开环催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201811626763.1 | 申请日: | 2018-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN109705329B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
| 发明(设计)人: | 陈扬;肖文昊;陈志麟;梁梅;许进宝;雷彩红 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
| 主分类号: | C08G63/87 | 分类号: | C08G63/87;C08G63/82 |
| 代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 张燕玲;杨晓松 |
| 地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 循环 使用 开环 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种可循环使用的开环催化剂的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:
(1)将三乙二醇加入到带磁子的三口烧瓶中,抽真空,充入氮气,在氮气条件下升温至回流温度,加入三乙酰丙酮铁,保温反应45min;冷却至室温后,将乙酸乙酯加入到反应溶液中,离心分离;再依次用乙酸乙酯和乙醇清洗,将最终得到的羟基化的Fe3O4纳米粒子用乙醇或甲醇配成浓度为7mg/mL的Fe3O4溶液;
(2)依次将Fe3O4溶液、三乙胺、六氯环三聚磷腈和4,4’-二羟基二苯酚和溶剂加入到反应容器中,在超声震荡条件下反应;反应结束后,利用磁分离纯化制备的Fe3O4@PZS,即包覆Fe3O4纳米粒子;
所述六氯环三聚磷腈和4,4’-二羟基二苯酚的摩尔比为1:1-3;所述六氯环三聚磷腈和4,4’-二羟基二苯酚的总质量,与Fe3O4溶液中的Fe3O4纳米粒子的质量比为20-50:1;所述三乙胺与六氯环三聚磷腈的摩尔比为12-36:1;所述溶剂的加入量按照平均每10mg六氯环三聚磷腈和4,4’-二羟基二苯酚总质量加入1-6ml溶剂来计;所述超声震荡的频率为80kwz;所述反应的时间为2-8h,反应的温度为20-60℃;
(3)在氮气的条件下将包覆Fe3O4纳米粒子和反应溶剂加入到带磁子的干燥圆底烧瓶中,然后将溶解在无水甲苯中的亚氨基-三(二甲氨基)正膦逐滴滴加到圆底烧瓶中,升温至回流温度,进行回流反应;反应结束后,待溶液冷却至室温,利用磁分离纯化产物,得到Fe3O4@PZS@HMP1,即可循环使用的开环催化剂,将其分散在溶液中保存。
2.根据权利要求1所述的一种可循环使用的开环催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述溶剂为四氢呋喃、体积比9:1的四氢呋喃-酒精混合物、乙腈或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的一种可循环使用的开环催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述包覆Fe3O4纳米粒子和亚氨基-三(二甲氨基)正膦的摩尔比为1:1-12。
4.根据权利要求1所述的一种可循环使用的开环催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述溶解在无水甲苯中的亚氨基-三(二甲氨基)正膦的温度为-30~20℃;所述回流温度为110℃。
5.根据权利要求1所述的一种可循环使用的开环催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述反应溶剂为甲苯。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的可循环使用的开环催化剂。
7.根据权利要求6所述的可循环使用的催化剂在制备生物降解聚合物以及合成立构规则性聚合物中的应用。
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