[发明专利]一种新颖的碳纤维表面接枝氧化石墨的新方法

权利要求书

1.一种新颖的碳纤维表面接枝氧化石墨的新方法，其特征在于：步骤如下：

S10、根据改良的Hummer’s法制备氧化石墨烯；

S20、碳纤维的表面氧化；

S30、碳纤维表面接枝含有胺基的枝化状大分子聚醚酰亚胺；

S40、碳纤维接枝氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S10中氧化石墨烯制备具体为：a、称取8g石墨，3.75g硝酸钠，浓硫酸360mL于三口瓶中，在接近0℃的冰水浴中，在机械搅拌下预氧化30min；b、加入高锰酸钾22.5g，在冰水浴中反应2h，温度不超过15℃；c、把水浴温度升至35℃，反应17h后，缓慢加入400mL水，反应1h后，加水660mL，再加入60mL过氧化氢，混合液机械搅拌20min，超声剥离30min；d、反应结束后静置60min；e、用离心机对上述混合物进行洗涤：首先用浓盐酸和蒸馏水配制体积为1:6的盐酸溶液洗涤，直至上清液加入到0.1mol·L^-1的BaCl₂溶液中不产生沉淀，然后用去离子水洗涤多次，直至上清液呈中性；f、对混合物进行冷冻干燥，获得所需要的氧化石墨烯，记为GO。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S20中碳纤维的氧化具体为：a、在常温常压下配置浓度为0.1mol/L的过硫酸钾和浓度为0.01mol/L硝酸银氧化液50mL；b、将抽提干燥后的碳纤维束放入配制好的氧化溶液中，加热至70℃，封口恒温放置，使之反应1h，溶液由黑色变为透明；c、将氧化后的碳纤维从混合液中取出，置于500mL的蒸馏水中浸泡10min后取出，以上步骤重复操作5次，以清洗碳纤维表面混合溶液；d、将清洗过的碳纤维置于索氏抽提器中，加入乙醇于90℃抽提2h，进一步清洗碳纤维，以确保其表面的混合液被完全清除，即得到氧化碳纤维；e、将氧化碳纤维置于真空干燥箱中于80℃、-0.1MPa真空干燥12h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S30中碳纤维表面接枝含有胺基的枝化状大分子聚醚酰亚胺具体为：a、将1mL分子量为600的PEI，和0.8gN,N'-二环己基碳酰亚胺溶解在10mL的1-甲基-2-吡咯烷酮中，超声混合10min；b、将0.2g的氧化碳纤维浸入到上述溶液中，使碳纤维尽量平铺展开，与溶液充分接触，在惰性气体室温下保持36h；c、将2mL的PEI和1.6g DCC溶解在20mL的DMF中，超声共混10min以后加入到上述配置的溶液中，继续封口保持室温24h；d、然后将2mL的PEI溶解在20mL的DMF中，超声共混10min以后加入到上述配置好的溶液中，油浴加热回流反应24h，之后取出后反复清洗，然后100℃烘干，标记为CF-g-PEI。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S40中碳纤维接枝氧化石墨烯具体为：a、0.3g的GO加入到125ml干燥的DMF溶液中，超声分散4h，确保GO单层分散开；b、将所得到的GO/DMF混合溶液转移到冰水浴中，恒温15min；c、依次加入1.71gEDC和1.02gNHS，在冰水浴中搅拌反应2h，得到后续酰胺化反应的中间体；d、之后将0.3g的CF-g-PEI加入到上述反应溶液中，在冰水浴条件下搅拌反应2h；e、将上述混合溶液转移到油浴锅中，在153℃下加热回流搅拌反应24h，完成酰胺化反应，之后取出后反复清洗，然后100℃烘干，标记为CF-g-GO。