[发明专利]一种植物中草酸钙晶体的制备工艺

说明书

本发明公开了一种植物中草酸钙晶体的制备工艺，属于植物结晶提取技术领域，制备工艺包括如下步骤：粗碎得到粉末、粗提得到沉淀、清洗沉淀和精制纯化得到草酸钙晶体。本发明的制备工艺根据植物组织中含有草酸钙晶体，草酸钙不溶于5‑20%氢氧化钠溶液，用碱液解离植物组织，使草酸钙晶体离析出来，然后与水分离，晶体反复用水洗，洗净碱液，再用乙醇洗涤杂质，即得。制备工艺清洁，绿色，原料来自天然植物组织或残渣，成本低廉，工艺简单，操作简便，易于产业化。应用本发明的制备工艺制得草酸钙得率达到10%（植物组织原料），制得草酸钙可应用与工业和医药等产业，具有较好的利用价值。

技术领域

本发明属于植物结晶提取技术领域，具体涉及一种植物中草酸钙晶体的制备工艺。

背景技术

草酸钙calcium oxalate（CaC₂O₄）CAS号563-72-4，是一种白色晶体粉末。不溶于水、醋酸，溶于稀盐酸或稀硝酸。灼烧时转变成碳酸钙或氧化钙。用于陶瓷上釉、生物无机膜制备、分析试剂、分离稀有金属、制草酸等。

目前的制备方法主要包括两种。

一种是用氯化钙水溶液和草酸水溶液共热反应，先制得一水草酸钙，再在热气流中干燥至恒重即得无水草酸钙。用精制氯化钙的稀水溶液与草酸水溶液共热反应，将析出的沉淀溶于热盐酸中，再加氨水进行再沉淀，滤集此沉淀，用热水洗涤，在105℃干燥即得一水草酸钙。

另一种是在室温下往1L 0.25mol/L草酸钠水溶液中，加入稍过量的0.25mol/L氯化钙水溶液，生成的沉淀与母液一起，在40℃下保持两天，再在室温下搅拌一周，用玻璃砂芯漏斗滤集沉淀，用1%盐酸洗涤，再用水充分洗涤，直至滤液不再有氯离子为止。然后将沉淀再置于水中，搅拌三周，滤集沉淀并用水充分洗涤后，在40℃干燥至恒重。将制得的一水草酸钙置于250℃的干燥气流中干燥至恒重，即得无水草酸钙。

但第一种方法的原料需要盐酸、氨水，盐酸属于强酸，氨水属于挥发性碱性溶液，且都具有极强的挥发性，容易与空气中的水蒸气结合产生酸性或碱性液滴，盐酸和氨水不易储运，制备工艺中需要将沉淀溶于热盐酸中，极易产生挥发性酸性气体，工业操作设备条件要求较高，生产成本较高，且存在环境和安全隐患。

第二种方法的原料需要氯化钙、盐酸，成本较高，生产过程较长，需要的人力物力投入较大。

发明内容

本发明的目的是提供一种植物中草酸钙晶体的制备工艺，以解决现有制备方法的原料危险性大、成本高，对设备条件要求高，且制备过程存在环境和安全隐患的问题。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种植物中草酸钙晶体的制备工艺，包括如下步骤。

步骤一、粗碎得到粉末。

将含有草酸钙结晶的植物进行粉碎后过筛；便于后期组织解离和草酸钙晶体制备；

步骤二、粗提得到沉淀。

向步骤一得到的植物粉末中加入5-20%氢氧化钠溶液，煎煮0.5-2h，放置12-48h，倾去上清液，滤出一次沉淀，一次沉淀中加入5-20%氢氧化钠溶液，煎煮15-60min，放置6-24h，离心或过滤，得到二次沉淀；此步骤能够得到从植物组织、器官中初步制备的草酸钙晶体粗品加入氢氧化钠溶液以解离植物组织、器官，除去杂质，同时保留草酸钙晶体不被破坏；通过煎煮使组织、器官更充分解离；放置和搅拌可使碱液充分浸入植物组织内，草酸钙晶体游离进入碱液中，沉淀部分即为草酸钙晶体富集部位；一次沉淀中加入氢氧化钠可再次对解离不充分的组织和老化的植物纤维、导管等进行二次解离；再次煎煮、放置和搅拌能够保证组织充分解离，使晶体充分从植物组织中释放出来；离心和过滤的目的都在于除去杂质和废液。

步骤三、清洗沉淀。