[发明专利]一种三钼酸钾纳米线的制备方法

说明书

本公开提供了一种三钼酸钾纳米线的制备方法，其方法工艺步骤包括：(1)称取硝酸盐复合盐与三氧化钼放入反应容器中，混合均匀；(2)将步骤(1)所得反应体系加热反应，然后随反应容器冷却；(3)使用乙醇冰水溶液溶解步骤(2)所得产物；(4)将步骤(3)所得的产物过滤，干燥，即可得到三钼酸钾纳米线。所述方法所制备的三钼酸钾纳米线长径比高大于10000，长度大于1毫米，直径在100‑300纳米之间，结晶度高，尺寸分布均匀，所述制备方法简单、易于大规模生产。

技术领域

本公开属于纳米材料技术领域，具体涉及一种三钼酸钾纳米线的制备方法。

背景技术

金属钼酸盐化合物属于多金属氧酸盐的一个分支，具有稳定的晶体结构，不同的氧化价态，良好的物理化学性质和良好的导电性，在能量储存、工业催化、光致发光、光纤和湿度传感器等方面有重要的应用，尤其是用于锂离子电池的电极材料。例如钼酸盐具有高比表面积和表面能、高选择性和多活性点等特性，在烯烃环氧化和醇的氧化等有机催化反应方面应用很广。此外，钼酸盐具有优越的发光性能和良好的显色、变色效应，是一种良好的激光施主材料，未来有可能成为彩色显示器中三基色的来源，在超大屏幕彩色显示器中获得应用。如果在卷烟中加入钼酸盐添加剂则可以有效地降低烟气中自由基、焦油和芳香化合物的含量。目前，钼酸盐常见的合成方法主要有水热法、共沉淀法、声化学方法、燃烧方法、溶胶-凝胶法和固相法等。薛炯微等人发明了一种简单高效制备三钼酸钾纳米线的方法，通过钼酸铵在水溶液中和钾离子在70℃左右反应而形成，由于钼酸盐微溶于水，以水为反应介质，将会影响产物的结晶度以及物理化学性能，所以其制备的三钼酸钾纳米线的结晶度低。张志毅报道了一种复合熔盐法制备四钼酸盐纳米带的方法，利用硝酸钾和硝酸锂作为熔盐，钼酸钠作为反应物，加入浓盐酸，在180℃反应24小时，制备出三斜相四钼酸盐纳米带，其缺点是耗费时间长。

发明内容

为了解决上述问题，本公开的目的是提供一种三钼酸钾纳米线的制备方法。使其能够具有制作工艺简便、产品结晶度高的效果。

为实现上述目的的技术方案如下：

一种三钼酸钾纳米线的制备方法，其方法工艺步骤包括：

(1)称取硝酸盐复合盐与三氧化钼放入反应容器中，混合均匀；

(2)将步骤(1)所得反应体系加热反应，然后随反应容器冷却；

(3)使用乙醇冰水溶液溶解步骤(2)所得产物；

(4)将步骤(3)所得的产物过滤，干燥，即可得到三钼酸钾纳米线。

上述步骤(1)中所述的硝酸盐复合盐为：硝酸锂、硝酸钾和硝酸钠组成的三元熔盐或硝酸钙、硝酸钾和硝酸钠组成的三元熔盐，硝酸盐复合盐与三氧化钼的质量比为(2-20)：1。

上述步骤(2)中所述的加热温度至380-430℃，反应时间为10-40min。

上述步骤(3)中所述乙醇冰水溶液中的乙醇含量为20％-80％，温度为-10-0℃。

上述步骤(4)中干燥的温度为50-150℃，干燥时间为30-120min。

本公开的有益效果是：提供了一种三钼酸钾纳米线的制备方法，所述方法所制备的三钼酸钾纳米线长径比高大于10000，长度大于1毫米，直径在100-300纳米之间，结晶度高，尺寸分布均匀，所述制备方法简单、易于大规模生产。

附图说明

图1为实施例1所制备的三钼酸钾纳米线在50.0μm尺标下的的SEM图。

图2为实施例1所制备的三钼酸钾纳米线在4.00μm尺标下的的SEM图。

图3为实施例1所制备的三钼酸钾纳米线在500μm尺标下的的SEM图。

图4为实施例1所制备的三钼酸钾纳米线的XRD结果图。