[发明专利]一种百菌清塔式连续凝华收料的工艺

说明书

本发明涉及一种百菌清塔式连续凝华收料的工艺，使用百菌清作为回流用粉料并与其合成装置的反应混合气体在塔式收料器内进行气‑固直接接触换热，气相的百菌清直接凝华成固体颗粒，最后通过塔式收料器内的换热系统移走粉体在气‑固热交换时所吸收的热量。该气‑固直接接触的塔式凝华收料技术与薄壁换热收料相比，具有换热效率高，装置占地面积小，利于粉体连续化输出和便于收料单元的工程放大等优点，同时使用反应自身生成的物料与反应混合气直接接触换热，不引入其他物料，避免了物料的污染和减少了再分离工序。

技术领域

本发明属于农药制备技术领域，具体涉及一种百菌清塔式连续凝华收料的工艺。

背景技术

百菌清作为重要的农药大宗杀菌剂，大多是采用气-固相催化氯化合成，氯化后的反应混合气约300℃，后续的大部分工艺是采用薄壁换热器直接降温凝华后得到百菌清粉体，但在薄壁换热器的凝华过程中，有时存在物料易成块、收料器易堵，不便于连续化出料等问题；同时薄壁收料器内易结垢，影响换热效果。装置放大后，收料器占地面积过大，不利于单套装置放大后的设备布置。

发明内容

针对这些问题，本发明的百菌清的塔式凝华连续收料的工艺，解决了薄壁收料器收料时百菌清易堵和不易连续化出料的问题，同时该收料装置具有收料效率高，占地面积小和易于工程放大的特点，又便于连续化操作和自动化控制。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种百菌清塔式连续凝华收料的工艺，包括以下步骤：百菌清反应混合气体与百菌清回流粉料进入塔式收料器内进行气-固直接接触热交换，通过调整粉体的回流量和温度来控制气-固接触后的气相温度，换热后，气相中的百菌清直接凝华成粉体，并连同百菌清回流粉料落入塔式收料器中，残余气相作为反应尾气从塔顶排出；塔式收料器内有换热管，利用换热管内的换热介质移走粉体热交换时所吸收的热量；向塔式收料器底部通入无水气体，使塔式收料器内的粉体处于流态化状态；

控制塔式收料器内的粉体排出流量，使其从塔式收料器流入粉体缓冲罐中，经粉体缓冲罐后，一部分粉体直接采出得到百菌清，并输送到后续工艺中；另一部分粉体作为百菌清回流粉料经气力输送重回塔式收料器内进行气-固相接触换热；所述百菌清的回流粉料与装置生成的百菌清的质量流量比为3:1-20:1。

进一步地，所述百菌清回流粉料通过气力输送单点进入或多点进入塔式收料器中。

进一步地，所述百菌清反应混合气体与百菌清回流粉料进行的气-固直接接触，可以是逆流气-固接触或顺流气-固接触。

进一步地，所述塔式收料器的塔顶气相温度控制在90℃-220℃，塔式收料器的塔釜内粉体温度控制在40℃-150℃。

进一步地，所述换热管内通入的换热介质为水、蒸汽或导热油。

进一步地，所述无水气体为反应尾气、无水氮气或无水空气。

进一步地，所述从塔顶排出的反应尾气经过除尘后，部分气体直接进入尾气吸收系统，另一部分气体经过滤、增压后用于粉体的流态化的无水气体和百菌清回流粉料的气力输送。

进一步地，所述塔式收料器可以是一体式，也可以是分体式的多个设备。

进一步地，所述百菌清回流粉料与装置生成的百菌清的较优的质量流量比为6:1-11:1。

在塔式收料器中，百菌清的合成混合气与回流的百菌清粉料进行气-固直接接触，可以是逆流气-固接触，也可以是顺流气-固接触，优选逆流接触的工艺。气-固接触后，气相温度下降，粉体温度上升，通过控制粉体的回流量和粉体回流温度来控制气-固接触后换热后的气相的温度。

塔顶气相温度一般控制在90℃-220℃，较优的控温范围是130℃-150℃。塔釜内的粉体温度在40℃-150℃，较优的控制范围是80℃-135℃。气-固接触后的气相作为反应尾气从塔顶排出。