[发明专利]一种白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法

说明书

本发明公开了一种用白泥制备Al‑MCM‑41分子筛的方法，包括以下步骤：1)将白泥与NaOH水溶液反应后进行固液分离，得到含硅上清液，所述NaOH水溶液体积与白泥质量之间的比例为4‑9mL:1g；2)将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，得到模板剂溶液；3)将所述模板剂溶液逐步加入至所述含硅上清液中，并用酸溶液调节其pH值至8.0‑10.5得到胶体后再进行陈化、晶化处理；4)将晶化处理后的产物进行固液分离得到滤饼，将所述滤饼冲洗至中性后干燥、焙烧后得到Al‑MCM‑41分子筛。本发明利用白泥为原料提供一种制备具有较高比表面积的Al‑MCM‑41分子筛的方法。

技术领域

本发明涉及一种分子筛的制备方法，属于分子筛的制备方法的技术领域，尤其是一种白泥为原料制备Al-MCM-41分子筛的方法。

背景技术

MCM-41介孔分子筛具有比表面积大、孔道规整、孔径可调、热稳定性好等优点，在催化、吸附、分离、环境等领域具有很大的应用前景。但是，MCM-41由于缺少氧化还原或者酸碱催化活性，应用范围受到极大限制。Al-MCM-41分子筛，由于Al原子的存在，提高了分子筛酸性位数量和酸强度，使其催化活性提高，在催化剂领域的应用得到推广。

目前Al-MCM-41分子筛的制备主要采用正硅酸乙酯、硅酸钠与偏铝酸钠等纯化工原料合成，存在原料价格较贵且有毒性的缺点。因此，寻找一种廉价无毒的原料成为制备Al-MCM-41分子筛的当务之急。专利CN201410039979.3利用粉煤灰这一廉价固体废弃物制备出了Al-MCM-41分子筛，但是由于粉煤灰中杂质较多需要经过大量的预处理，增大工艺流程，增加工艺成本，而且该专利通过了高温煅烧，增加了耗能量，同时粉煤灰没有得到最大价值的利用，在制备分子筛的过程中仍然会产生大量的固体废渣，对环境造成污染。

粉煤灰提取氧化铝技术是近年来国内外重点发展的一项粉煤灰高附加值资源化技术。目前，粉煤灰提取氧化铝工艺主要有酸法、碱法及酸碱混合法。由于粉煤灰中含有大量的二氧化硅，所以以上三种工艺均会产生大量的高硅尾渣。大量的高硅尾渣如果不妥善处理，会占用大量的土地，既浪费了土地资源，还对大气、水体造成了严重的环境污染，危害居民的健康，同时也造成了硅资源的浪费。因此，对白泥这一固体废弃物加以科学利用，实现废物资源化，消除粉煤灰提铝残渣的环境污染具有重要的现实意义。

发明内容

本发明利用白泥为原料提供一种制备具有较高比表面积的Al-MCM-41分子筛的方法。

为了实现本发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

本发明的制备方法包括以下步骤：

1)将白泥与NaOH水溶液反应后进行固液分离，得到含硅上清液，所述NaOH水溶液体积与白泥质量之间的比例为4-9mL:1g；

2)将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，得到模板剂溶液；

3)将所述模板剂溶液逐步加入至所述含硅上清液中，并用酸溶液调节其pH值至8.0-10.5得到胶体后再进行陈化、晶化处理；

4)将晶化处理后的产物进行固液分离得到滤饼，将所述滤饼冲洗至中性后干燥、焙烧后得到Al-MCM-41分子筛。

本发明提供了一种白泥制备Al-MCM-41分子筛的方法，所述制备方法中包括两大步骤，首先是含硅上清液的制备，其次是Al-MCM-41分子筛合成。上述的含硅上清液是指由白泥与氢氧化钠水溶液的反应经固液分离后得到的滤液，在含硅上清液中主要包括有：硅酸钠、偏铝酸钠、以及氢氧化钠，而几乎不含有其他的杂质元素，因此使用本发明方法合成的Al-MCM-41分子筛具有高纯度、高结晶度和高规整度的特点；并且利用氢氧化钠浸取白泥的方法提取二氧化硅的提取率高达90％，也充分实现了硅资源的高效利用。