[发明专利]一种植酮的制备方法在审
| 申请号: | 201811595250.9 | 申请日: | 2018-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN109651118A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
| 发明(设计)人: | 王延斌;黄文学;宋明焱;宋军伟;张涛;孔令晓;张明峰 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/62 | 分类号: | C07C45/62;C07C47/02;C07C45/74;C07C49/203;C07C49/04 |
| 代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 王惠 |
| 地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 羟醛缩合反应 氢化反应 氢化反应产物 含氮有机碱 氢气 法尼醛 丙酮 催化 种植 | ||
1.一种植酮的制备方法,其特征在于,法尼醛与氢气接触进行氢化反应,氢化反应产物与丙酮在含氮有机碱的催化下进行羟醛缩合反应,羟醛缩合反应产物再次经氢化反应制得所述植酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氢化反应均在氢化催化剂存在下进行;优选所述氢化催化剂为钯碳催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法中涉及的加氢反应和羟醛缩合反应在同一反应器中进行;
优选的,所述反应器内设有用于法尼醛与氢气接触反应的第一氢化反应区,该第一氢化反应区内装填有氢化催化剂,所述第一氢化反应区中得到的反应产物离开第一氢化反应区后再参与后续反应。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述反应器为管式反应器,所述管式反应器内由上至下设有两个以上反应区,其中所述第一氢化反应区位于最上层;在其余反应区中,至少在最下层反应区中装填有氢化催化剂;在管式反应器上设有丙酮和含氮有机碱的入料口,且该入料口位于所述第一氢化反应区下方。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,反应原料采用连续进料方式进入所述管式反应器内,管式反应器中得到的含有植酮的终反应产物采用连续出料方式出料;
优选的,管式反应器内的反应停留时间为100-300min。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将法尼醛加入反应器中,在第一氢化反应区与氢气接触并在氢化催化剂作用下进行氢化反应;氢化反应产物离开第一氢化反应区与丙酮在含氮有机碱催化下进行羟醛缩合反应,羟醛缩合反应产物与反应器内的氢气接触在氢化催化剂作用下再次进行氢化反应。
7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述反应器的温度控制为25-120℃,优选45-100℃;压力优选控制为0.5MPa-3MPa(表压),更优选1.5-2.0MPa(表压)。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述含氮有机碱选自三甲胺、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,反应体系中,丙酮的总用量为法尼醛质量的100-500%,优选200-400%;
和/或,所述含氮有机碱的用量为法尼醛质量的1%-10%。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,其特征在于,
所述法尼醛以法尼醛溶液的形式加入反应体系中,和/或,所述含氮有机碱以含氮有机碱溶液的形式加入反应体系中;所述法尼醛溶液或所述含氮有机碱溶液中的溶剂选自醇类、酮类溶剂中的一种或两种以上的组合,优选为丙酮;
优选的,将所述羟醛缩合反应产物再次经氢化反应得到的反应液进行气液分离过滤,得到的氢气回用于反应体系中。
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