[发明专利]环吡氟草酮三乙醇胺盐B晶型及其制备方法和用途

说明书

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮三乙醇胺盐B晶型及其制备方法和用途。所述环吡氟草酮三乙醇胺盐B晶型的X‑射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为7.0°、9.8°、11.2°、14.0°、14.8°、15.5°、16.2°、18.6°、19.3°、20.8°、21.4°、21.9°、22.7°、23.1°、23.9°、25.6°、26.1°、26.6°、27.9°、28.3°、29.0°、30.1°、31.5°、32.3°、33.2°、34.7°、35.5°、37.2°、37.7°、39.7°、41.3°、41.8°、42.9°、43.8°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。本发明的环吡氟草酮三乙醇胺盐B晶型化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于杂草的防除。

技术领域

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮三乙醇胺盐B晶型及其制备方法和用途。

背景技术

环吡氟草酮(结构式：)是新研发的小麦田苗后茎叶处理的HPPD抑制剂类除草剂，具有优异的生物活性，可以有效防除小麦田多种恶性禾本科杂草，化合物专利已被授权，授权公告号：CN 105218449 B。

多晶型现象是指固体物质以两种或两种以上的不同空间排列方式，形成的具有不同物理化学性质的固体状态的现象。不同晶型具有不同的颜色、熔点、溶解、溶出性能、化学稳定性、反应性、机械稳定性等，这些物理化学性能或可加工性能有时直接影响到药物的安全、有效性能。因此，晶型研究和控制成为药物研发过程中的重要研究内容。

发明内容

本发明提供了一种新型除草剂环吡氟草酮三乙醇胺盐B晶型及其制备方法和用途。该晶型物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于作物田中的常见杂草的防除。

本发明采用的技术方案如下：

一种环吡氟草酮三乙醇胺盐B晶型，X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为7.0°、9.8°、11.2°、14.0°、14.8°、15.5°、16.2°、18.6°、19.3°、20.8°、21.4°、21.9°、22.7°、23.1°、23.9°、25.6°、26.1°、26.6°、27.9°、28.3°、29.0°、30.1°、31.5°、32.3°、33.2°、34.7°、35.5°、37.2°、37.7°、39.7°、41.3°、41.8°、42.9°、43.8°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。

优选地，对应的I/I₀分别为56.4、4、2.5、100、2.4、13.7、1.2、18.6、18、12、29.7、2.1、6.1、1.7、3.1、5.4、7.3、25.7、2.8、2.7、2.5、6、1.3、1.9、2.1、3.8、1.8、2.5、1.7、1.3、2.1、1.3、3.5、0.8。

更优选地，其X射线粉末衍射图谱基本上如图1所示。

所述环吡氟草酮三乙醇胺盐B晶型的制备方法，包括以下步骤：将环吡氟草酮三乙醇胺盐溶解在甲苯或对二甲苯中，之后放置于40℃-60℃下使溶剂缓慢挥发，所得固体干燥，得到环吡氟草酮三乙醇胺盐B晶型。

一种除草复配组合物，包括(i)所述环吡氟草酮三乙醇胺盐B晶型；优选地，还包括(ii)一种或多种其他有效成分和/或安全剂；更优选地，还包括(iii)农业化学上可接受的制剂助剂。

优选地，所述助剂选自溶剂、固体稀释剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、消泡剂和增稠剂中的一种或多种。