[发明专利]杭菊药材的UPLC特征图谱的构建方法、质量检测方法有效

专利信息
申请号: 201811572499.8 申请日: 2018-12-21
公开(公告)号: CN109374786B 公开(公告)日: 2021-10-29
发明(设计)人: 魏梅;陈菊英;霍文杰;程学仁;丁青;杨晓东;刘晓霞;陈向东 申请(专利权)人: 广东一方制药有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 曾银凤
地址: 528251 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 药材 uplc 特征 图谱 构建 方法 质量 检测
【权利要求书】:

1.一种杭菊药材的UPLC特征图谱的构建方法,其特征在于,所述的构建方法包括:

供试品溶液制备:取杭菊药材,粉碎,加溶剂提取,过滤,所得滤液作为供试品溶液;

参照物溶液制备:取绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、蒙花苷,加溶剂溶解,所得溶液作为参照物溶液;

超高效液相色谱检测:吸取所述供试品溶液、参照物溶液,注入液相色谱仪,检测,获得杭菊药材的UPLC特征图谱,所述UPLC特征图谱中有11个特征共有峰,有效地表征杭菊药材、杭菊饮片和杭菊标准汤剂的质量;

所述超高效液相色谱检测采用的检测条件包括:

固定相:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;

流动相:流动相A为乙腈,流动相B为体积分数为0.8%~0.12%磷酸溶液,采用梯度洗脱;

洗脱梯度:0min~11min,8%→16%流动相A,92%→84%流动相B;11min~26min,16%→20%流动相A,84%→80%流动相B;26min~45min,20%→43%流动相A,80%→57%流动相B。

2.根据权利要求1所述的杭菊药材的UPLC特征图谱的构建方法,其特征在于,所述超高效液相色谱检测采用的检测条件包括:

固定相:Acquity UPLC HSS-T3色谱柱,规格为100mm×2.1mm,1.8µm;

流动相:流动相A为乙腈,流动相B为体积分数为0.1%磷酸溶液,采用梯度洗脱;

洗脱梯度:0min~11min,8%→16%流动相A,92%→84%流动相B;11min~26min,16%→20%流动相A,84%→80%流动相B;26min~45min,20%→43%流动相A,80%→57%流动相B。

3.根据权利要求1或2所述的杭菊药材的UPLC特征图谱的构建方法,其特征在于,所述超高效液相色谱检测采用的检测条件包括:柱温为20℃~43℃,流速为0.3mL/min~0.5mL/min,检测波长为220nm~380nm。

4.根据权利要求3所述的杭菊药材的UPLC特征图谱的构建方法,其特征在于,所述超高效液相色谱检测采用的检测条件包括:柱温为43℃,流速为0.3 mL·min-1,检测波长为348nm。

5.根据权利要求1或2所述的杭菊药材的UPLC特征图谱的构建方法,其特征在于,供试品溶液制备中,所述提取采用的溶剂为体积分数为0%~100%的甲醇溶液;所述提取的方式为加热回流或者超声;参照物溶液制备中,所述溶解采用的溶剂为体积分数为50%~100%的甲醇溶液。

6.根据权利要求1或2所述的杭菊药材的UPLC特征图谱的构建方法,其特征在于,所述的杭菊药材的UPLC特征图谱包含有11个特征峰,其中峰2、峰4、峰7、峰9、峰10应与相应参照物峰保留时间相同;与3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸参照物相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应该在规定值的±10%范围之内;规定值为:峰1:0.17,峰3:0.33,峰5:0.84,峰6:0.95,峰8:1.05,峰11:1.80。

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