[发明专利]一种胶原多肽再生纤维素纤维及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811567699.4 申请日: 2018-12-21
公开(公告)号: CN109652869B 公开(公告)日: 2021-07-13
发明(设计)人: 黄惠标;范甫军 申请(专利权)人: 江苏康溢臣生命科技有限公司
主分类号: D01F8/02 分类号: D01F8/02;C07K14/78;C07K1/14;C12P21/06
代理公司: 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 代理人: 王悦
地址: 226300 江苏省南通市高新*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 胶原 多肽 再生 纤维素 纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种胶原多肽再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、从海参中提取海参胶原蛋白原料;

S2、将步骤S1提取的海参胶原蛋白原料通过蛋白酶水解得到胶原多肽溶液,水解后的胶原多肽的分子量为1000~6000道尔顿;

S3、将步骤S2制得的胶原多肽溶液搅拌后与具有可纺性的再生纤维素纺丝液混合均匀,形成胶原多肽和再生纤维素纺丝液的混合纺丝液,其中,胶原多肽在纺丝液中的含量为7~10wt%,所述再生纤维素纺丝液为粘胶纤维纺丝液、莫代尔纤维纺丝液或莱赛尔纤维纺丝液,所述再生纤维素纺丝液的浓度为30~40%,粘度为35~48秒;

S4、将步骤S3得到的混合纺丝液进行纺丝及后处理,即到胶原多肽再生纤维素纤维;

所述步骤S1中提取海参胶原蛋白原料,包括以下步骤:

S101、原料预处理,将海参清洗、沥干、切碎后,得到海参组织碎片,再加入浓度为0.1~0.2mol/L的NaOH溶液中浸泡、搅拌,去除杂质蛋白,1~3h后用去离子水反复冲洗,至洗液呈中性,用纱布过滤,充分沥干;

S102、将经步骤S101处理后的海参组织碎片加入乙酸溶液中,海参与乙酸溶液的料液比为1:16~20,乙酸溶液浓度为0.3~0.6mol/L,充分提取8~10h,再离心处理15~30min,离心转速为4000~4500r/min,取上清液,加入氯化钠盐析8~10h,待胶原蛋白沉淀析出后,再离心处理,取沉淀;

S103、将步骤S102取得的沉淀溶于乙酸溶液中,沉淀与乙酸溶液的料液比为1:8~10,离心处理15~30min,弃去沉淀,取上清液用乙酸溶液进行透析,乙酸溶液浓度为0.1~0.2mol/L,直到透析液中不存在氯离子且透析液为中性时停止透析,再经过冷冻干燥,得到海参胶原蛋白原料。

2.根据权利要求1所述的胶原多肽再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中将海参胶原蛋白原料通过蛋白酶水解得到胶原多肽溶液,包括以下步骤:

S201、制备菠萝蛋白酶缓冲液,将磷酸二氢钠溶解于NaOH溶液中,定容,得到菠萝蛋白酶缓冲液,缓冲液的pH值为5.0~8.0;

S202、配置混合溶液,将胶原蛋白原料加入步骤S201制得的菠萝蛋白酶缓冲液中,得到混合溶液;

S203、恒温反应,将混合溶液放入恒温摇床反应;

S204、灭酶,将步骤S203反应后的混合溶液加入恒温水浴锅,温度为80~90℃,时间为5~6min;

S205、过滤,将步骤S204水浴后的混合溶液用二层纱布过滤,取滤液;

S206、脱色、再过滤:在步骤S205得到的滤液中加入少量活性炭,摇晃1~3min,再过滤,取滤液,即得胶原多肽溶液。

3.根据权利要求2所述的胶原多肽再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于,步骤S203中所述恒温的温度为40~50℃,所述摇床的转速为150~250r/min,反应时间为1~3h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的胶原多肽再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述纺丝及后处理,包括以下步骤:

S401、纺丝,将步骤S3得到的混合纺丝液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机,通过计量泵由纺丝机喷丝头的喷丝孔挤出,形成纺丝细流,其中喷丝孔的孔径为0.06mm~0.8mm,所述喷丝头的拉伸倍数为1.2~1.4倍;

S402、凝固、牵伸,步骤S401形成的纺丝细流进入第一凝固浴中形成丝束,第一凝固浴的温度为42~46℃,经第一凝固浴的丝束由第一牵伸辊送至第二凝固浴中,所述第二凝固浴的温度为82~88℃,经第二凝固浴后的丝束由第二牵伸辊送入第三凝固浴中,所述第三凝固浴的温度为80~85℃,经第一到第三凝固浴后的丝束经第三牵伸辊牵伸后输出,即得胶原多肽再生纤维素纤维;

S403、切断,将经过步骤S402中所述第三牵伸辊牵伸后输出的胶原多肽再生纤维素纤维经切断装置进行切断,使其切断长度为38~55mm,形成胶原多肽再生纤维素短纤维;

S404、清洗干燥,将经过步骤S403切断的胶原多肽再生纤维素短纤维先采用NaOH水溶液进行清洗,然后再热水进行洗涤,最后烘干,干燥后进行成品打包。

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