[发明专利]一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法，将石灰石煅烧变成生石灰，生石灰经消化反应得到Ca(OH)2，将得到的Ca(OH)2配置成3‑8%浓度的Ca(OH)2悬浮液；向Ca(OH)2悬浮液通入CO2，控制起始反应温度在20‑30℃之间，搅拌转速在500‑800r/min之间，同时监控反应过程中的pH，当pH≤9时，缓慢往反应塔里面添加Ca(OH)2悬浮液，当pH≤7.5既可停止反应，得CaCO3悬浮液；将分散剂司盘‑20加入到CaCO3悬浮液中，以600r/min的速度搅拌均匀30min，搅拌后在60‑80℃之间陈化24h；将陈化后的CaCO3悬浮液脱水、烘干、粉碎、筛分，既可得到立方沉淀碳酸钙产品。本发明方法能够获得分散性好，颗粒均匀，形貌规整的立方沉淀碳酸钙，本方法操作简单、价格低廉，适用于现在工业化的生产，提高经济效益。

技术领域

本发明属于碳酸钙技术领域，具体是一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法。

背景技术

碳酸钙是一种重要的工业填料，由于其具有价格低廉、来源广泛、无毒、无刺激性、色泽好、白度高等优点，被广泛应用于橡胶、造纸、涂料、油墨、电缆等行业。作为一种工业原料，碳酸钙性能的好坏，主要取决于其化学组成、形态特征、粒度大小和分散程度等，其中，碳酸钙的粒度分布和分散程度是一个非常重要的因素。只有粒度分布均一且分散程度好的碳酸钙，其性能才能充分体现；分散性好，用于制品中填充量大，强度高，表面光洁度好，混炼吃粉容易，不仅使制品的成本下降，而且制品强度有也较大的提高；碳酸钙分散性差，会导致后期处理过程中易发生团聚，形成团簇体，且在介质中不易分散，容易引起产品的表面粗糙，削弱了其补强及流变助剂等功能。

立方形沉淀碳酸钙在橡胶制品中表现出一定的补强性或半补强性；作为塑料填料，可明显改善塑料制品的电性能、阻燃性能、耐冲击性能及加工特性；作为硅胶填料，可与硅橡胶分子之间形成架桥作用，结合牢固，大量取代白炭黑，被广泛应用于高档硅橡胶制品中，使制品表面光艳、抗张力强、耐弯曲、抗龟裂性能好，是优良的白色补强填料；沉淀碳酸钙用于油墨产品中表现出优异的分散性、透明性、极好的光泽和遮盖力，以及优异的油墨吸收性和干燥性；沉淀碳酸钙用于密封胶中，晶体形状越完整、粒径分布越集中，则基料的黏度变化越小，产品的触变性越好，挤出性越好，在同样比表面积的前提下，立方体晶型的碳酸钙制得的密封胶拉伸强度较高。

欧洲专利EP0447094A1公布了一种制备大粒径立方状沉淀碳酸钙的方法，把二氧化碳通入Ca(OH)₂悬浮液合成CaCO₃后，再把NaOH加入到CaCO₃悬浮液中加热陈化。该方法能制备出立方形碳酸钙，但是NaOH的加入会导致最终产品pH的升高，影响了碳酸钙的填充效果。

中国专利CN201210362936.X公开了一种立方超细碳酸钙颗粒的制备方法。该方法将葡萄糖、蔗糖或柠檬酸钠中的一种以上作为晶核促进剂加入到氢氧化钙悬浮液中进行一次碳化，当pH值为8～12时，加入晶型修饰剂NaOH、Na₂CO₃和NaHCO₃等对碳酸钙晶体进行修饰并进行二次碳化。二次碳化结束后，进行陈化。该方法能合成立方形的碳酸钙，但是多种添加剂的加入，容易引入杂质离子，给后期的应用带来了影响。

中国专利CN107814404A通过超重力反应器进行两级碳化后陈化，合成了粒径分布窄且形态、质量稳定的立方纳米碳酸钙。但是使用该方法合成碳酸钙设备投资大、能耗高且二氧化碳利用率低，不符合可持续发展的要求。中国专利108408752A公开了一种高效制备微米级立方形碳酸钙的方法，该方法基于氯化钙水溶液，采用NH₃·H₂O-NH₄Cl溶液作为缓冲溶液和沉淀剂，通入CO₂气体，制备出形貌规整、粒径为3.5～15μm的立方形碳酸钙。该发明通过简单的工艺流程就能合成立方形碳酸钙，但是该发明大量使用NH₃·H₂O-NH₄Cl作为缓冲液，增加了生产成本。