[发明专利]电池级氢氧化锂的制备方法有效
| 申请号: | 201811558098.7 | 申请日: | 2018-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN109592699B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
| 发明(设计)人: | 孙学政;宋楠楠;王力伟;顾志强;吴恒喜 | 申请(专利权)人: | 中化国际新材料(河北)有限公司 |
| 主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02 |
| 代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 韩建伟;白雪 |
| 地址: | 071051 河北省石家庄市新华*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电池 氢氧化锂 制备 方法 | ||
1.一种电池级氢氧化锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将含氯化锂的卤水与碱液反应沉锂,形成含氢氧化锂沉淀的固液混合体,过滤得到氢氧化锂粗品和沉锂母液;所述含氯化锂的卤水中氯化锂的质量浓度为27~35%,且所述碱液中氢氧根离子的质量浓度为10~15%;
S2,对所述氢氧化锂粗品依次进行第一次洗涤、蒸发结晶、第二次洗涤、干燥,得到所述电池级氢氧化锂;所述第一次洗涤和所述第二次洗涤中采用的洗涤剂均为氢氧化锂饱和溶液;
所述步骤S2中,所述蒸发结晶过程包括:
将经过所述第一次洗涤后的所述氢氧化锂粗品与水混合并完全溶解,得到溶解液;
加热所述溶解液以蒸发部分水并析出结晶,得到残余液;
将所述残余液进行冷却,完成所述蒸发结晶过程;
所述蒸发结晶过程中,将冷却后的所述残余液过滤,滤液返回至所述第一次洗涤过程中;将所述第二次洗涤过程中产生的洗涤液一并返回至所述第一次洗涤过程中;将所述第一次洗涤过程中产生的洗涤液进一步蒸发结晶,然后过滤,将得到的滤液返回至所述步骤S1中作为部分所述碱液参与所述反应沉锂过程,并将得到的滤渣与所述氢氧化锂粗品合并进行所述第一次洗涤过程。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
S3,以能够向水中引入碳酸根离子的化合物作为沉淀剂,将所述沉淀剂通入所述沉锂母液中进行沉淀反应,得到碳酸锂粗品和过滤母液;
S4,对所述过滤母液依次进行蒸发浓缩、过滤和干燥,得到氯化物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述反应沉锂过程中的反应温度为0~95℃,反应时间为10~120min。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水;当所述碱液为氢氧化钠水溶液时,所述沉淀剂为碳酸钠和/或二氧化碳,所述氯化物为氯化钠;当所述碱液为氢氧化钾水溶液时,所述沉淀剂为碳酸钾和/或二氧化碳,所述氯化物为氯化钾;当所述碱液为氨水时,所述沉淀剂为碳酸铵和/或二氧化碳,所述氯化物为氯化铵。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述蒸发结晶的温度为50~95℃,压力为0~0.1MPa。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在得到所述碳酸锂粗品后,所述步骤S3还包括:将所述碳酸锂粗品依次进行洗涤和干燥,得到电池级碳酸锂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,将洗涤所述碳酸锂粗品过程中产生的洗涤液返回至所述沉锂母液中参与所述沉淀反应。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在对所述过滤母液进行所述蒸发浓缩的步骤之后,所述步骤S4还包括:
将经过所述蒸发浓缩的所述过滤母液进行二次过滤,得到氯化物粗品;
洗涤所述氯化物粗品,然后干燥,得到工业级的所述氯化物。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,将所述二次过滤步骤中产生的滤液返回至所述步骤S3中,用于配置所述沉淀剂。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,将洗涤所述氯化物粗品过程中产生的洗涤液返回至所述蒸发浓缩步骤。
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