[发明专利]基于管状金属氧化物的三维微柱阵列活性电极及制备方法

权利要求书

1.一种基于管状金属氧化物的三维微柱阵列活性电极，其特征在于，所述三维微柱阵列活性电极是在硅基底上附着一层Si/SiO₂，在Si/SiO₂层表面加工出三维的微柱阵列电极，然后在三维微柱阵列电极表面沉积纳米金属氧化物活性电极薄膜，进而在活性电极薄膜表面沉积导电性良好的金属Au作为三维微柱阵列电极的集流体，组成三维微柱阵列活性电极。

2.根据权利要求1所述基于管状金属氧化物的三维微柱阵列活性电极，其特征在于，所述纳米述金属氧化物为氧化钌、氧化锰、氧化镍或氧化钴。

3.根据权利要求1所述基于管状金属氧化物的三维微柱阵列活性电极，其特征在于，所述三维微柱阵列电极的微柱周围存在微草。

4.根据权利要求1或2所述基于管状金属氧化物的三维微柱阵列活性电极，其特征在于，所述在三维微柱阵列电极表面沉积纳米金属氧化物活性电极薄膜为氧化钌活性薄膜，该氧化钌活性薄膜呈现出管状结构。

5.一种权利要求1所述基于管状金属氧化物的三维微柱阵列活性电极的制备方法，其特征在于，所述三维微柱阵列活性电极的具体制备工艺步骤如下：

（a）通过电感耦合等离子刻蚀（ICP）技术在硅基底上刻蚀出三维微柱阵列和微草结构；

（b）溅射金集流体；

（c）电极间沟槽刻蚀；

（d）采用阴极电沉积制备纳米金属氧化物活性电极薄膜。

6.根据权利要求5所述基于管状金属氧化物的三维微柱阵列活性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）在硅基底上刻蚀出三维微柱阵列和微草结构 ，其ICP刻蚀工艺的关键是“微草”结构和微柱阵列的一体化成形，即在刻蚀前，先通过离子轰击作用，将碳化的光刻胶均匀分散地溅落到整个被刻蚀区域，形成“微掩模”结构，在后续的刻蚀过程中，“微掩模”结构下面的硅受到保护，难以刻蚀，而形成了大量的尺度为数百纳米的“微草”状结构；最终，经过刻蚀的硅基底上同时形成了微柱阵列结构和密布在整个基底上的“微草”结构，“微草”结构的接触面积大，同时Si 表面晶格也存在大量位错，这为氧化钌活性薄膜的高效电沉积提供了良好的“模板”，对于促进金属氧化物活性薄膜高效生长具有关键作用。

7.根据权利要求5所述基于管状金属氧化物的三维微柱阵列活性电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（d）中采用阴极电沉积制备纳米金属氧化物活性电极薄膜是在硅基底上刻蚀出三维微柱阵列和微草结构表面采用阴极电沉积制备氧化钌（RuO₂•nH₂O）活性薄膜；实验设备采用上海辰华CHI660B电化学工作站，沉积方法为双电极直流阴极沉积法，其中硅基微结构作为阴极与工作电极，铂电极作为阳极和辅助电极，沉积液为氯化钌与硝酸钠的混合水溶液，其中RuCl3浓度为5 mmol/L，NaNO3浓度为200 mmol/L；沉积电流密度为500mA/cm²，沉积时间从500秒至2000秒，沉积完成后用去离子水冲洗电极，然后放置在100℃空气气氛中烘干0.5小时备用。