[发明专利]一种高岭石甲氧基接枝复合体及其快速制备方法

说明书

本发明涉及矿物加工领域，具体来讲，涉及一种高岭石甲氧基接枝复合体及其快速制备方法。该方法包括如下步骤：1)制备高岭石插层复合物；2)以高岭石插层复合物为前驱体，甲醇为插层物，在加热条件下反应；反应结束后离心除去上清液，得到湿润状态下的固态混合物；3)将湿润状态下的固态混合物用甲醇洗涤、离心，重复洗涤、离心，然后干燥，得到高岭石‑甲氧基接枝复合体。本发明以加热的方法对高岭石的层间接枝工艺进行改良，将传统工艺的制备用时从7‑15d缩短至1h以内，并且插层率较高。此外，快速制备的高岭石‑甲氧基接枝复合体可以有效地与大分子插层复合物进行插层反应，具有传统工艺制备的高岭石‑甲氧基接枝复合体相同的作用。

技术领域

本发明涉及矿物加工领域，具体来讲，涉及一种高岭石-甲氧基接枝复合体及其快速制备方法。

背景技术

高岭石作为典型的1：1型层状硅酸盐矿物，我国高岭石储量大、价格低廉、结晶度高，纳米性质突出，在传统工业中它常作为填料广泛应用于造纸、陶瓷、油漆、橡胶、塑料、石油化工等领域。但这并不能使高岭石的纳米性质完全得到应用，此外，高岭石层间通过内表面氢键相连，剥离分散困难，限制了高岭石作为二维片层材料的纳米效应的应用效果。

1996年，James J.Tunney用高岭石-二甲基亚砜插层复合物和高岭石-N-甲基甲酰胺插层复合物为前驱体，与甲醇按照固液比1：20比例混合，在常温常压下反应7～15天，并每天更换新鲜甲醇，制得高岭石-甲氧基接枝复合体。1998年，Yoshihiko Komori等人研究了高岭石-甲氧基接枝复合体与烷基胺、季铵盐等有机大分子进行插层反应，并实现了高岭石片层的良好剥离，以至卷曲成纳米尺寸卷状结构，为高岭石的深加工奠定基础。

专利申请201410720039.0(CN104479420A)用高岭石-二甲基亚砜插层复合物、高岭石-N-甲基甲酰胺插层复合物、高岭石-尿素插层复合物等前驱体为前驱体，与甲酸按照质量比1:10～1:20混合，密闭搅拌2～3天，经过洗涤风干，制得甲酸-酐酯化接枝高岭石复合物。

专利申请201610580660.0(CN106276938A)以高岭石-二甲基亚砜插层复合物为前驱体，甲醇作为插层物；超声反应1～9h，然后用甲醇洗涤、过滤、干燥，制得高岭石-甲醇插层复合物。

专利申请201710516945.2(CN107459046A)以二甲基亚砜-高岭石插层复合物、尿素-高岭石插层复合物或N#甲基甲酰胺-高岭石插层复合物为前驱体，甲醇为接枝反应物，加入适量酸作为催化剂，搅拌反应，然后用甲醇洗涤、过滤、干燥，即得甲醇-高岭石层间接枝复合物。

由此可见，目前的高岭石甲氧基接枝复合体的制备方法多耗时较长。对于制备高岭石-氨基硅烷、高岭石-烷基胺、高岭石-季铵盐等高岭石-长链有机分子插层复合物的影响很大。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的首要发明目的在于改良了高岭石-甲氧基接枝复合体的制备方法。

本发明的第二发明目的在于提出了改用该制备方法制备得到的高岭石-甲氧基接枝复合体。

为了实现本发明的目的，采用的技术方案为：

一种高岭石甲氧基接枝复合体的快速制备方法，其中，所述的制备方法包括如下步骤：

1)制备高岭石插层复合物；

2)以高岭石插层复合物为前驱体，甲醇为插层物，在加热条件下反应；反应结束后离心除去上清液，得到湿润状态下的固态混合物；

3)将湿润状态下的固态混合物用甲醇洗涤、离心，重复洗涤、离心，然后干燥，得到高岭石-甲氧基接枝复合体。

进一步的，步骤2)中所述的加热为加热至70～100℃，优选90℃；反应时间为15～30min，优选30min；