[发明专利]一种如意金黄散指纹图谱建立方法有效
| 申请号: | 201811530896.9 | 申请日: | 2018-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN109324138B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
| 发明(设计)人: | 贺敬竹 | 申请(专利权)人: | 江苏七0七天然制药有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/86 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 蓝霞 |
| 地址: | 212002 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 如意 金黄 指纹 图谱 建立 方法 | ||
本发明属于中药分析领域,具体涉及一种如意金黄散指纹图谱建立方法,本发明通过增加了如意金黄散中姜黄、厚朴、苍术、天花粉五味药材和如意金黄散的HPLC指纹图谱研究,建立HPLC指纹图谱;该方法能有效的表征其质量,克服了原质量控制方法的单一性,具有较高的应用价值。
技术领域
本发明属于中药分析领域,具体涉及一种如意金黄散指纹图谱建立方法。
背景技术
如意金黄散收录于2015版《中国药典》,由姜黄、大黄、黄柏、苍术、厚朴、陈皮、甘草、生天南星、白术、天花粉十味药材经过制剂而成。用于治疗热毒瘀滞肌肤所致疮疡肿痛、丹毒流注。
如意金黄散依照2015版《中国药典》,共有五个薄层鉴别鉴别和一个含量测定项目;分别对大黄、黄柏、厚朴、甘草、白芷进行薄层鉴别和姜黄的含量测定。但是该方法单一,不能全面的提供如意金黄散的质量。
发明内容
为了解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种如意金黄散指纹图谱建立方法,该方法能有效的表征其质量,克服了原质量控制方法的单一性,具有较高的应用价值。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种如意金黄散指纹图谱建立方法,包括姜黄、厚朴、苍术、天花粉和如意金黄散的HPLC指纹图谱的建立:所述如意金黄散的HPLC指纹图谱的建立方法具体包括以下步骤:
第1步,如意金黄散对照品溶液的制备:称取绿原酸1.000mg,橙皮苷2.213mg,盐酸小檗碱4.521mg,苍术素1.262mg,芦荟大黄素1.018mg,甘草酸铵0.994mg,甘草苷1.047mg,欧前胡素1.218mg,姜黄素2.474mg,去甲氧基姜黄素1.016mg,双去甲氧基姜黄素1.017mg,和厚朴酚2.532mg,厚朴酚2.504mg,大黄酚1.052mg,甲醇溶解,得混合对照品溶液;
第2步,如意金黄散供试品溶液的制备:取本品粉末0.25g,精密称定,精密加入甲醇20mL,密塞,称定重量,超声处理30min,放置至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,离心,取上清液,即得供试品溶液;
第3步,采用高效液相色谱仪建立如意金黄散指纹图谱;其中,色谱条件为:流动相:乙腈C-0.1%磷酸水溶液D;检测波长:240nm;流速1.0mL/min;柱温30℃;进样量为10μL;梯度洗脱程序如下:0~15min,14%~20%C;15~27min,20%~35%C;27~32min,35%~50%C;32~55min,50%~70%C;55~60min,70%~80%C;60~62min,80%~100%C;62~75min,100%~100%C。
优选地,所述姜黄的指纹图谱建立方法,包括以下步骤:
第1步,姜黄对照品溶液的制备:取姜黄素对照品2.00mg,精密称定,置于20mL的容量瓶中,加甲醇使其溶解,定容至刻度,得姜黄素对照品储备液;精密量取姜黄素对照品储备液1mL,置于10mL量瓶中,加甲醇定容,配制成每1mL含10μg的姜黄素对照品溶液,备用;
第2步,姜黄供试品溶液的制备:取姜黄粉末约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,超声提取30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,13000r/min离心10min,取上清液,即得;
第3步,采用高效液相色谱仪建立姜黄指纹图谱;其中,色谱条件为:流动相:乙腈C-0.1%磷酸水溶液D;检测波长:240nm;流速1.0mL/min;柱温30℃;进样量为5μL;梯度洗脱程序如下:0~5min,30%~48%C;5~18min,48%~55%C;18~23min,55%~65%C;23~35min,65%~72%C;35~40min,72%~100%C;40~50min,100%~100%C。
优选地,所述厚朴的指纹图谱建立方法,包括以下步骤:
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