[发明专利]一种粗交酯的提纯方法及应用有效
| 申请号： | 201811526740.3 | 申请日： | 2018-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN109400574B | 公开（公告）日： | 2021-03-02 |
| 发明（设计）人： | 项盛;冯立栋;边新超;陈学思;李杲 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12;C08G63/08;C08G63/78 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 130022 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 粗交酯 提纯 方法 应用 | ||
1.一种粗交酯的提纯方法，包括以下步骤：
A)将粗交酯与溶剂在60～150℃下混合，得到混合溶液；所述溶剂选自ε-己内酯、δ-戊内酯和γ-戊内酯中的一种或几种；
B)将所述混合溶液冷却析晶，离心分离后得到纯化后的交酯；
所述冷却析晶的温度为-5～10℃。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述粗交酯包括粗丙交酯或粗乙交酯。
3.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，所述粗丙交酯包括70～99wt％的丙交酯、0.5～25wt％的内消旋meso-丙交酯和0.5～5wt％的乳酸及低聚乳酸；所述粗丙交酯中各组分含量之和为100％。
4.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，所述粗丙交酯中游离羧基总含量为10～412mmol/kg。
5.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，所述粗乙交酯包括85～99wt％的乙交酯和0.5～15wt％的乳酸及低聚乳酸；所述粗乙交酯中各组分含量之和为100％；
所述粗乙交酯中游离羧基总含量为10～412mmol/kg。
6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述粗交酯与溶剂的质量比为1～15：1。
7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述冷却析晶的冷却速率为1.0～100.0℃/min。
8.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，还包括：
将所述纯化后的交酯继续按照步骤A)和步骤B)进行提纯，得到进一步提纯的交酯。
9.一种聚乳酸的制备方法，包括以下步骤：
a1)将粗交酯与溶剂在60～150℃下混合，得到混合溶液；所述溶剂选自ε-己内酯、δ-戊内酯和γ-戊内酯中的一种或几种；所述粗交酯为粗丙交酯；
a2)将所述混合溶液冷却析晶，离心分离后得到纯化后的丙交酯；
a3)将所述纯化后的丙交酯在催化剂存在的条件下进行本体聚合，得到聚乳酸；
所述本体聚合的温度为130～140℃。
10.一种聚乙交酯的制备方法，包括以下步骤：
a1)将粗交酯与溶剂在60～150℃下混合，得到混合溶液；所述溶剂选自ε-己内酯、δ-戊内酯和γ-戊内酯中的一种或几种；所述粗交酯为粗乙交酯；
a2)将所述混合溶液冷却析晶，离心分离后得到纯化后的乙交酯；
a3)将所述纯化后的乙交酯在催化剂存在的条件下进行本体聚合，得到聚乙交酯；
所述本体聚合的温度为130～140℃。
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