[发明专利]一种桂郁金中姜黄素类化合物的检测方法在审

专利信息
申请号: 201811520773.7 申请日: 2018-12-12
公开(公告)号: CN109444283A 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 王建;银胜高;王孝勋;李斌;靳雅惠;陆海琳;杨传强;赵应学;杨妮;苏伟敏 申请(专利权)人: 广西中医药大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 北京君恒知识产权代理事务所(普通合伙) 11466 代理人: 谭月萍;黄启行
地址: 530200 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 郁金 姜黄素类化合物 检测 姜黄素 双去甲氧基姜黄素 对照品溶液制备 高效液相色谱法 供试品溶液制备 去甲氧基姜黄素 质量控制标准 检测灵敏度 分离效果 高效液相 工业提取 姜黄素类 色谱条件 质量评价 冰醋酸 对照品 进样量 流动相 重现性 波长 乙腈 柱温
【说明书】:

发明公开了一种桂郁金中姜黄素类化合物的检测方法,包括以下步骤:(1)对照品溶液制备;(2)供试品溶液制备;(3)测定:高效液相的色谱条件为:AgilentSB‑C18色谱柱,流动相为乙腈‑0.25%冰醋酸,检测波长为415‑425nm,柱温为25‑35℃,流速为0.8‑1.2mL/min,进样量为10μL。姜黄素类成分的对照品选自姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素。本发明的分离效果好,检测灵敏度高,重现性好;通过高效液相色谱法表征桂郁金中姜黄素含量,能够为工业提取检测提供依据,非常有利于桂郁金的质量评价和质量控制标准建立。

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域,尤其涉及一种桂郁金中姜黄素类化合物的检测方法。

背景技术

桂郁金是姜科植物广西莪术(Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang)的干燥块根,其主产地为广西,性状为长圆锥形或长圆形,气微苦,横切片层纹明显,该药入肝、心、肺经,我国传统医学认为该药具有行气化瘀、清心解郁等功效,现代临床研究指出,该药具有抗氧化、止血、抗凝血、抗炎镇痛、收缩血管等药理作用,在降血脂、抗肿瘤方面具有极大的应用潜力,而经提取分析发现,姜黄素为桂郁金发挥此类药效的主要成分。目前对于桂郁金的成分含量研究大多数为挥发油的检测,均系采用各种方法测定不同产地郁金的挥发油成分。国内外对于姜黄素的提取检测研究多在姜黄中进行,而测定郁金姜黄素类成分的研究较少见。桂郁金与温郁金、绿丝郁金、黄丝郁金都是郁金的要用来源,属于常用中药品种,桂郁金基原复杂,植物来源不同,加之市场流通混乱,所以有必要对其有效成分的分析,能进一步提高郁金质量的可控性。基于此,建立一个切实可行的桂郁金中姜黄素类的检测方法对于分析不同种质桂郁金质量尤为重要,能够为工业提取检测提供依据。

姜黄素类成分属于非挥发油类,用高效液相色谱法检测最为常见,也最为方便快捷,但是不同的色谱条件其敏感度也不同,敏感度低的色谱条件很难检测出含量较低的成分,特别是含量低于0.5μg/g的成分。因此,对于色谱条件的探索,便成为了研究高效液相色谱法检测姜黄素类化学成分的关键因素。

发明内容

本发明的目的在于提供一种方便快捷、精密度高、重复性及稳定性良好的桂郁金中姜黄素类化合物的检测方法。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种桂郁金中姜黄素类化合物的检测方法,包括以下步骤:

(1)对照品溶液制备:取桂郁金姜黄素类成分的对照品,制备对照品溶液,用高效液相色谱方法进行检测,得到标准曲线;所述姜黄素类成分的对照品选自姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素;

(2)供试品溶液制备:取待检的桂郁金样品,制备供试品溶液,用高效液相色谱方法进行检测;

(3)测定:高效液相的色谱条件为:AgilentSB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.25%冰醋酸,检测波长为415-425nm,柱温为25-35℃,流速为0.8-1.2mL/min,进样量为10μL。

较佳地,所述供试品溶液的制备方法为:将0.2-1.0g待检的桂郁金粉末,加入20-50mL的甲醇溶液中,超声提取50-70min,挥干溶剂,加甲醇溶解并定容至2mL量瓶,取上清液过0.45μm微孔滤膜,所得滤液即为供试品溶液。

较佳地,所述超声的频率为40KHz,功率为300W。

较佳地,高效液相的色谱条件为:AgilentSB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.25%冰醋酸,检测波长为420nm,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,进样量为10μL。

较佳地,所述AgilentSB-C18色谱柱的长度为250mm,内径为4.6mm,填充剂粒径为5μm。

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