[发明专利]N-乙基-新-薄荷基甲酰胺构型翻转制备N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的方法有效
| 申请号： | 201811504193.9 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109851522B | 公开（公告）日： | 2022-03-11 |
| 发明（设计）人： | 李建锋;郭斌;陈来中;张永振;黎源;李文滨;李晶 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/58 | 分类号： | C07C233/58;C07C231/18 |
| 代理公司： | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人： | 唐曙晖 |
| 地址： | 264002 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙基 薄荷 甲酰胺 构型 翻转 制备 方法 | ||
1.一种N-乙基-新-薄荷基甲酰胺构型翻转制备N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的方法，其特征在于，所述方法包括：
以N-乙基-新-薄荷基甲酰胺或N-乙基-新-薄荷基甲酰胺和N-乙基-L-薄荷基甲酰胺混合物为原料，将其溶于有机溶剂当中，向体系中加入催化剂，进行构型翻转反应，所述的催化剂为叔胺类。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应在0.1～1.0MPa的压力并在惰性气体保护的条件下，在110℃～150℃的温度范围内搅拌反应20～36h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应在0.3～0.5MPa的压力并在惰性气体保护的条件下，在120℃～145℃的温度范围内搅拌反应24～32h。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的方法，其特征在于该方法进一步包括：将构型翻转反应的反应产物水洗至pH为7～7.5之间，而后将其静置，等待分层；分层后再将有机层倒出并水洗，分液，取有机层脱除溶剂，从而得到N-乙基-L-薄荷基甲酰胺或N-乙基-L-薄荷基甲酰胺和N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的异构体的混合物。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于：所述的溶剂选自环己烷和甲苯中的一种或两种；且原料与所选的溶剂质量比为1:4～1:7。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述叔胺类催化剂选自N,N’-二环己基甲胺、N,N’-二环己基乙胺、N,N’-二异丙基乙胺中的一种或多种。
8.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于：原料与所述催化剂的摩尔比为20:1～50:1。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：原料与所述催化剂的摩尔比为30:1～50:1。
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