[发明专利]一种卡利拉嗪的制备方法

权利要求书

1.一种卡利拉嗪的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

反式N-叔丁氧羰基-4-(2-(4-(2,3-二氯苯基)-哌嗪-1-基)-乙基)-环己胺与二甲胺在有机溶剂、缚酸剂、添加剂条件下反应，得到卡利拉嗪；反应式如下：

所述反式N-叔丁氧羰基-4-(2-(4-(2,3-二氯苯基)-哌嗪-1-基)-乙基)-环己胺的制备方法包括以下步骤：

式化合物5与式化合物6在极性溶剂、无机碱的条件下进行反应，得到式2化合物；反应式如下：

所述式化合物5的制备方法包括通过以下反应式制备得到化合物5：

所述式化合物6的制备方法包括以下步骤：

向500ml单口瓶中加入2,3-二氯苯胺10.0g(0.062mol)，环氧乙烷27.3g(0.62mol)，四氢呋喃200ml，将此混合溶液室温搅拌反应12h，中控反应结束，将反应体系浓缩至基本无流量，得到油状物14.8g，粗品直接投下一步反应；

向上述14.8g(0.059mol)粗品中加入200ml二氯甲烷溶解，加入三乙胺15.0g(0.148mol)，将反应体系降温至5-10℃，滴加入甲烷磺酰氯14.2g(0.124mol)，加毕后将体系升温至室温继续搅拌反应5h，取样检测，原料反应完全后，将反应液倒入冰水中，搅拌，分液，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，依次用1N盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，抽滤，有机相浓缩干得21g式化合物6。

2.根据权利要求1所述卡利拉嗪的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括二氯甲烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙醚，二氯乙烷、氯仿中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述卡利拉嗪的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂包括三乙胺、4-二甲氨基吡啶、2-氯吡啶、吡啶、2-甲基吡啶、2-氟吡啶、2-溴吡啶中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述卡利拉嗪的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括三氟甲磺酸酐、三氟乙酰基三氟甲磺酸酐、对甲苯磺酰氯、甲磺酰氯中一种。

5.根据权利要求1所述卡利拉嗪的制备方法，其特征在于，所述反应温度为-5-10℃，和/或，反应时间为2-10h。