[发明专利]一种酸性电镀硬铜工艺添加剂及其制备方法与应用方法

权利要求书

1.一种酸性电镀硬铜工艺添加剂，其特征在于：包括1#光亮硬化剂和2#填平柔韧剂，其中，

1#光亮硬化剂的原料组成为：按质量计，聚乙烯吡咯烷酮0.5-1.5%、三乙醇胺0.5-1%、2-巯基苯并噻唑0.01-0.05%、十六烷基三甲基溴化铵0.1-0.3%；

2#填平柔韧剂的原料组成为：按质量计，丁醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚3-6%、聚二硫句柄烷磺酸钠0.6-1.2%、N,N二甲基二硫代甲酰胺磺酸钠0.1-0.5%、盐酸0.1-0.5%、硫酸铜0.5-1%。

2.一种权利要求1所述的酸性电镀硬铜工艺添加剂的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行，

一、1#光亮硬化剂的生产：

1）首先往搅拌容器内注入纯水，然后将聚乙烯吡咯烷酮加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

2）称取2-巯基苯并噻唑加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

3）称取十六烷基三甲基溴化铵，加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

4）称取三乙醇胺加入搅拌容器内，搅拌20分钟以上；

5）补充纯水到设定值，搅拌至少60分钟，然后过滤分装；

二、2#填平柔韧剂的生产：

1）首先往搅拌容器内注入纯水，然后称取丁醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚加入搅拌容器内，搅拌10分钟；

2）称取聚二硫句柄烷磺酸钠加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

3）称取N,N二甲基二硫代甲酰胺磺酸钠加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

4）称取盐酸加入搅拌容器内，搅拌10分钟；

5）称取硫酸铜加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

6）补充纯水到设定值，搅拌至少60分钟，然后过滤分装。

3.根据权利要求2所述的酸性电镀硬铜工艺添加剂的制备方法，其特征在于：1#光亮硬化剂的具体生产过程：每生产1000kg的1#光亮硬化剂，

1）首先往搅拌容器内注入700kg电导率小于或等于10us/cm的纯水，称取聚乙烯吡咯烷酮5-15kg加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

2）称取2-巯基苯并噻唑0.1-0.5kg加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

3）称取十六烷基三甲基溴化铵1-3kg，加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

4）称取三乙醇胺5-10kg加入搅拌容器内，搅拌20分钟以上；

5）补充纯水到1000kg，搅拌至少60分钟后过滤分装。

4.根据权利要求2所述的酸性电镀硬铜工艺添加剂的制备方法，其特征在于：2#填平柔韧剂的具体生产过程：每生产1000kg的2#填平柔韧剂，

1）首先往搅拌容器内注入700kg电导率小于或等于10us/cm的纯水，称取丁醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚10-60 kg加入搅拌容器内，搅拌10分钟；

2）称取聚二硫句柄烷磺酸钠6-12kg加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

3）称取N,N二甲基二硫代甲酰胺磺酸钠1-5 kg加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

4）称取盐酸1-5 kg加入搅拌容器内，搅拌10分钟；

5）称取硫酸铜0.5-1kg加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

6）补充纯水到1000kg，搅拌至少60分钟后过滤分装。

5.一种权利要求1所述的酸性电镀硬铜工艺添加剂的应用方法，其特征在于：首先、确定电镀工艺参数，其中电镀液成分包括：硫酸铜190-220g/L、硫酸55-70g/L、氯离子90-120ppm；

其次、确定电镀工艺条件，电流密度为16-22A/dm²、温度为38-42℃、槽系数为13.026、版辊转速线速度为0.8-1.2m/S、阴阳极面积比为1:1.5-2、阴阳极距离为50-80mm、预热时间为5-10S、预镀层厚度为1-1.5um，预镀层类型镀镍或碱铜打底；

第三、添加剂加入控制，1#光亮硬化剂开槽量1.5-3ml/L，2#填平柔韧剂开槽量2-4ml/L，添加剂消耗量120-150ml/KAH，1#光亮硬化剂和2#填平柔韧剂的添加比例为1：1，浸入方式为50-100%，铜球含磷量为0.04-0.06%。