[发明专利]聚磷酸哌嗪、其制备方法及其应用

说明书

本发明提供一种聚磷酸哌嗪、其制备方法及其应用。聚磷酸哌嗪的制备方法包括成盐步骤和老化步骤。成盐步骤包括哌嗪搅拌在5分钟～30分钟后缓慢加入预热到80℃～100℃的聚磷酸，保持温度45℃～65℃，搅拌反应0.5小时～3小时，得到聚磷酸哌嗪初产物。老化步骤包括抽真空至真空度为1000Pa～2000Pa，惰性气体置换多次并保持真空度，继续搅拌加热到150℃～200℃后，保持1小时～4小时，得到聚磷酸哌嗪。

技术领域

本发明涉及聚合物的制备的技术领域，尤其是一种聚磷酸哌嗪、其制备方法及其应用。

背景技术

聚磷酸哌嗪具有良好的阻燃性能并且完全无卤，其次，聚磷酸哌嗪作为一种高效阻燃剂的耐水性又十分良好，将聚磷酸哌嗪用作阻燃剂符合现在无卤环保的阻燃发展趋势。

但是，常用的聚磷酸哌嗪的制备方法所产生的副产物较多。在现有技术中，有一种制备方法是在水溶液中反应制备得到焦磷酸哌嗪，焦磷酸哌嗪因其难溶于水成为沉淀物，分离可以得到焦磷酸哌嗪产物。还有一种制备方法是使无水哌嗪和无水焦磷酸钠在水中反应，用盐酸处理，焦磷酸哌嗪盐作为难溶于水的沉淀进而分离制得。但是，上述两种制备方法过程中会产生氯化钠和焦磷酸哌嗪钠盐等副产物，即使水洗也无法完全消除副产物。

也有部分的现有技术使用二磷酸哌嗪老化脱挥制备焦磷酸哌嗪的方法，但是该制备方法需200℃～300℃高温下老化脱挥，设备要求高，产品能耗大，且产品白度不足。此外，还有的现有技术采用磷酸哌嗪及磷酸高温老化脱挥制备焦磷酸哌嗪，但该制备方法需在惰性溶剂存在的条件下进行，磷酸哌嗪与磷酸反应温度120～260℃，且惰性溶剂用量是磷酸哌嗪和磷酸总重量的3倍以上，溶剂蒸发及回收限制了该方案的实施。另外，还有的现有技术采用五氧化二磷、磷酸、冰乙酸、哌嗪制备高纯度焦磷酸哌嗪的使用方法，但该制备方法反应实施步骤长，需控制低温反应，且反应中需脱除溶剂，成本高。另外，还有的现有技术使用磷酸二氢铵、哌嗪作为原料制备焦磷酸哌嗪，该方法采用固体磷源，克服了常用液体磷酸作为磷源，但是存在运输和储存较为困难的缺点，并且需要高温脱氨，高温释放氨气容易腐蚀设备。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚磷酸哌嗪、其制备方法及其应用，该制备方法简单。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种聚磷酸哌嗪，聚磷酸哌嗪的分子结构如下：

其中：n≥2。

于本发明的另一个方面，本发明还提供一种聚磷酸哌嗪的制备方法，聚磷酸哌嗪的制备方法包括：

成盐步骤：搅拌哌嗪5分钟～30分钟，然后缓慢加入预热到80℃～100℃的聚磷酸中，保持温度45℃～65℃，搅拌反应0.5小时～3小时，得到聚磷酸哌嗪初产物；

老化步骤：抽真空至真空度为1000Pa～2000Pa，惰性气体置换多次并保持真空度，继续搅拌加热到150℃～200℃后，保持1小时～4小时，得到聚磷酸哌嗪。

按照本发明的这个方面，聚磷酸和哌嗪的摩尔比范围为(1～3):1。

按照本发明的这个方面，聚磷酸和哌嗪的摩尔比范围为2:1。

按照本发明的这个方面，惰性气体置换3次～8次。

按照本发明的这个方面，惰性气体置换5次。

按照本发明的这个方面，惰性气体为氦气。

按照本发明的这个方面，聚磷酸的聚合度的范围为1.4～7.2。

按照本发明的这个方面，成盐步骤在混合机中进行。

于本发明的第三个方面，本发明还提供一种聚磷酸哌嗪的应用，聚磷酸哌嗪在聚烯烃和热塑性弹性体上作为无卤阻燃剂使用。