[发明专利]一种磁性超交联有机聚合物材料、制备方法和应用有效
| 申请号: | 201811452036.8 | 申请日: | 2018-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN111530431B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
| 发明(设计)人: | 魏芸;刘雪瑞 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C10G25/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磁性 交联 有机 聚合物 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种高比表面积磁性超交联有机微孔聚合物材料,其结构式为:
其中,代表Fe3O4磁性纳米粒子;代表包覆SiO2硅壳;代表包覆SiO2硅膜的Fe3O4磁性纳米粒子;代表高比表面积超交联有机微孔聚合物材料。
2.一种权利要求1所述的高比表面积磁性超交联有机微孔聚合物材料的制备方法,其特征在于:
(1)Fe3O4磁性纳米粒子的制备:将FeCl3·6H2O 0.5-1.35g,无水乙酸钠1-3.6g,溶于40mL乙二醇中,放入50mL反应釜于200℃反应5-12h,待反应釜冷却后将含有磁性纳米粒子的溶液转移至250mL锥形瓶中后,分别用乙醇和去离子水各超声洗三次,使用外加磁场进行分离,最后在真空干燥箱60℃下真空干燥,12h后,取出称量得到的Fe3O4磁性纳米粒子;
(2)Fe3O4@SiO2复合磁性纳米粒子的制备:称量第一步产品Fe3O4 0.16-1g,加入H2O和EtOH体积比为2-10的混合溶剂中,超声分散10-50min,搅拌下加入NH3·H2O调节至pH=9-10,加入0.1-2mL正硅酸乙酯到溶液中,室温下反应4-12h后用HCl水溶液调节pH=7,使用外加磁场进行分离,用去离子水和EtOH各超声洗涤三次,50℃真空干燥后得到产品Fe3O4@SiO2;
(3)Fe3O4@SiO2@Be的制备:将制得的Fe3O4@SiO2复合磁性纳米粒子0.2g-1g加入到50-160mL异丙醇中,氮气保护下超声搅拌10min,升温至70℃,调节pH=8~10后继续逐滴加入0.2-2mL苯基三乙氧基硅烷,反应4-12h,使用外加磁场进行分离,用去离子水和EtOH各超声洗涤三次,60℃真空干燥后得到产品Fe3O4@SiO2@Be;
(4)高比表面积磁性超交联有机微孔聚合物(HCPs)的制备:将制得的Fe3O4@SiO2@Be复合磁性纳米粒子0.1-0.5g加入到20-100mL1,2-二氯乙烷中,氮气保护下加入0.04-0.06mol交联剂二甲氧基甲烷和0.02-0.1mol甲苯,氮气保护搅拌下加入0.02-0.04mol无水氯化铁,45℃下回流反应5h,80℃回流反应8h,反应完成后将产物转移至锥形瓶中,用甲醇洗涤6次至上清液无色,60℃下真空干燥24h。
3.一种权利要求1所述的高比表面积磁性超交联有机微孔聚合物材料的应用,其特征在于:应用高比表面积磁性超交联有机微孔聚合物材料,对石脑油中C4-C10烃类成分进行分离分析。
4.权利要求3所述的高比表面积磁性超交联有机微孔聚合物材料的应用,其特征在于:高比表面积磁性超交联有机微孔聚合物材料,对石脑油模拟液中己烷异构体、甲苯进行分离分析。
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