[发明专利]一种催化反应精馏合成丁酮醇的方法和装置

说明书

本发明属于化合物制备领域，具体公开了一种催化反应精馏合成丁酮醇的方法和装置。所述催化反应精馏合成丁酮醇的方法在催化反应精馏合成丁酮醇的装置中进行，该装置包括催化反应精馏塔(1)，所述催化反应精馏塔(1)从上到下包括精馏段(11)、催化段(12)和提馏段(13)，甲醛和丙酮在催化段(12)中被催化反应生成丁酮醇，催化反应产物中的轻组分上升至精馏段(11)进行分离提纯以获得未反应丙酮，催化反应产物中的重组分下沉至提馏段(13)进行分离提纯以获得丁酮醇。采用本发明提供的方法和装置合成丁酮醇，不仅能够提高反应收率，降低丙酮损耗，而且还能够充分利用催化反应的反应热，后续分离能耗低，简化了工艺流程，降低了生产成本。

技术领域

本发明属于化合物制备领域，具体涉及一种催化反应精馏合成丁酮醇的方法和装置。

背景技术

丁酮醇，化学名4-羟基-2-丁酮，其分子内同时具有羟基和羰基，为合成维生素A的重要中间体，其结构式如下：

丁酮醇可以由甲醛和丙酮反应得到，其中，由于甲醛和丙酮这两种原料易得，合成丁酮醇的成本较低，因此该方法已经成为制备丁酮醇的主要方法。具体反应方程式如下所示：

CN1120831C公开了用碱性阴离子交换树脂催化合成丁酮醇的方法。该方法采用先预处理接着催化反应最后精馏分离的方式合成丁酮醇，该方法能够实现连续化生产，但其工艺流程长，设备复杂。同时该方法通过增大丙酮与甲醛摩尔比来提高甲醛的转化率，但过量的丙酮会缩合形成较多的双丙酮醇副产物，此外过量的丙酮需要回收套用，这样会导致后续分馏塔分离提纯能耗高，丙酮损失大，生产成本高。

发明内容

本发明旨在提供一种反应收率高、处理能力大、分离能耗低、生产成本低的催化反应精馏合成丁酮醇的方法和装置。

具体地，本发明提供了一种催化反应精馏合成丁酮醇的方法，其中，该方法在催化反应精馏合成丁酮醇的装置中进行，所述催化反应精馏合成丁酮醇的装置包括催化反应精馏塔，所述催化反应精馏塔从上到下包括精馏段、催化段和提馏段，甲醛和丙酮在所述催化段中被催化反应生成丁酮醇，催化反应产物中的轻组分上升至所述精馏段进行分离提纯以获得未反应丙酮，催化反应产物中的重组分下沉至所述提馏段进行分离提纯以获得丁酮醇。

优选地，所述催化段装填有夹层填充催化剂的规整催化精馏填料。

优选地，所述催化剂和规整催化精馏填料的重量比为(1.5～2):1。

优选地，所述催化剂为负载型无机固体碱和/或强碱性苯乙烯季铵型阴离子交换树脂，更优选为KF/Al₂O₃固体碱和/或IRA-900阴离子交换树脂。

优选地，所述规整催化精馏填料为KATAPAK和/或MULTIPAK。

优选地，所述催化段的理论塔板数为4～6。

优选地，所述精馏段的理论塔板数为8～14，更优选为10～12。

所述提馏段的理论塔板数为3～9，更优选为5～7。

所述精馏段和提馏段中装填的填料各自独立地为拉西环、鲍尔环、孔板波纹填料和丝网波纹填料中的至少一种，更优选各自独立地选自350Y孔板波纹填料、BX500丝网波纹填料和CY700丝网波纹填料中的至少一种。

优选地，本发明提供的催化反应精馏合成丁酮醇的方法还包括将从所述精馏段分离提纯出的未反应丙酮进行冷凝，之后部分返回至所述催化反应精馏塔的塔顶。

优选地，所述催化反应精馏塔的回流比为(0.8～2):1，更优选为(1～1.6):1，最优选为(1.2～1.4):1。