[发明专利]一种圆片状氧化铁粉体及其制备方法在审
| 申请号: | 201811438533.2 | 申请日: | 2018-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN109574086A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
| 发明(设计)人: | 陈平安;李享成;朱伯铨 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
| 主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06;B01J23/745 |
| 代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
| 地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化铁粉体 圆片状 混合溶液 铁盐溶液 铵盐溶液 铁盐 铵盐 制备 不锈钢反应釜 去离子水洗涤 催化效果 粒径可控 去离子水 温和搅拌 摩尔比 可控 水中 煅烧 保温 离子 转入 | ||
本发明具体涉及一种圆片状氧化铁粉体及其制备方法。其技术方案是:取两份体积相同的去离子水,按铁盐∶铵盐的摩尔比为1∶(2.3~4),将铁盐和铵盐分别溶于所述去离子水中,得到相应的铁盐溶液和铵盐溶液。在常温和搅拌条件下,将铁盐溶液均匀加入到所述铵盐溶液中,调节pH值至10~14,得到混合溶液。将混合溶液转入不锈钢反应釜中,在80~210℃条件下保温0.5~48h,得到含有沉淀物的溶液。将含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性,于60~80℃条件下干燥20~28h,在200~700℃条件下煅烧0.5~5h,制得圆片状氧化铁粉体。本发明工艺简单、成本低和反应可控,所制得的圆片状氧化铁粉体粒径可控和催化效果好。
技术领域
本发明属于氧化铁粉体技术领域。具体涉及一种圆片状氧化铁粉体及其制备方法。
背景技术
含碳耐火材料在高温下显示出优良的抗渣侵蚀性、良好的热震稳定性和较好的高温强度,被制成滑板、水口和塞棒等广泛应用于连铸过程。含碳耐火材料碳含量较高,在炼钢过程中与钢液接触时存在增碳行为,同时也会出现浇铸过程中热传导快、温降大、热量损失严重等问题。为了满足冶炼洁净钢和节能降耗的要求,含碳耐火材料向着低碳化方向发展。但碳含量降低会导致材料的热震稳定性和抗侵蚀性等高温性能急剧降低,从而影响其使用寿命。为此,在低碳耐火材料原位生成低维结合陶瓷相,能使含碳耐火材料在降低碳含量的同时又保持其优良的性能。
低碳耐火材料中采用的结合剂主要是酚醛树脂,它在高温下分解出多种含碳气体,如CO、CO2、CxHy等,通过引入Fe基和Ni基等过渡族元素,使酚醛树脂在热解过程中产生的含炭气体被吸附,形成低维碳材料(如碳纳米管)来提高酚醛树脂的石墨化程度。在酚醛树脂中添加过渡族元素催化剂,原位生成的碳纳米管等低维材料具有更好的分散均匀性和对材料性能的提高作用,在低碳碳耐火材料中获得大量应用。Fe基催化剂由于其储量丰富、无毒和合成过程简单等优点备受关注。氧化铁具有独特的d轨道电子结构,使其作为催化剂在低碳耐火材料中获得广泛应用。
因此,氧化铁的制备方法受到越来越多的关注。“单晶多孔氧化铁粉体材料及其制备方法”(CN201310536673.4)专利技术,采用水热反应制备氧化铁粉体,这种方法可获得单晶、多孔、粒径可控的多孔氧化铁粉体;“纳米氧化铁粉体的制造方法”(CN01130089.2)采用表面活性剂,通过调控高分子表面活性剂和低分子表面活性剂的比例,制得不同粒径和形状的氧化铁粉体,但上述技术的缺陷在于制备成本较高,难以大规模应用。“氧化铁纳米粉体的快速合成方法”(CN201110044619.9)专利技术,采用微波辅助水热反应制得形貌规则结晶度高的氧化铁粉体,但此工艺需借助微波辅助,难以获得形貌可控的氧化铁粉末。“一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法”(CN200910023687.X)采用溶胶-凝胶法制得纳米氧化铁粉体,但煅烧后纳米氧化铁粉体容易团聚,造成粉体的纳米效应降低。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种工艺简单、成本低和反应可控的圆片状氧化铁粉体的制备方法,用该方法制得的圆片状氧化铁粉体粒径可控和催化效果好。
为实现上述目地,本发明采用的技术方案是:
步骤一、取两份体积相同的去离子水,按铁盐∶铵盐的摩尔比为1∶(2.3~4),将所述铁盐和所述铵盐分别溶于所述去离子水中,得到相应的铁盐溶液和铵盐溶液。
步骤二、在常温和搅拌条件下,将所述铁盐溶液均匀加入到所述铵盐溶液中,调节pH值至10~14,得到混合溶液。
步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中,在80~210℃条件下保温0.5~48h,得到含有沉淀物的溶液。
步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性,于60~80℃条件下干燥20~28h,得到前驱粉;然后将所述前驱粉在200~700℃条件下煅烧0.5~5h,制得圆片状氧化铁粉体。
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