[发明专利]一种利用混合配体合成金属有机骨架UiO-66吸附剂的制备方法在审
| 申请号: | 201811432761.9 | 申请日: | 2018-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN109395698A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
| 发明(设计)人: | 鲁金明;张雯;刘毅;杨建华;张艳;王金渠 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30 |
| 代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;侯明远 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 混合配体 吸附剂 制备 对苯二甲酸 吸附剂材料 合成金属 有机骨架 氢气 聚四氟乙烯内衬 氨基 目标产物 热稳定性 溶剂溶解 吸附能力 研究方向 调节剂 反应釜 后溶解 溶剂 滴加 晶化 吸附 锆源 储存 分析 | ||
1.一种利用混合配体合成金属有机骨架UiO-66吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将锆源和调节剂溶解于溶剂中,得到混合溶液A;其中,锆源与调节剂的摩尔比为1:30;所述的锆源为氯化锆、硫酸锆或乙酸锆;所述的调节剂为甲酸、乙酸或苯甲酸;所述的溶剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或乙二醇中的一种或两种以上混合;
(2)将混合配体溶解于溶剂中,得到溶液B;混合配体为带有-NH2官能团的有机配体与对苯二甲酸混合;所述的带有-NH2官能团的有机配体为2-氨基对苯二甲酸或2,5-二氨基对苯二甲酸,带有-NH2官能团的有机配体与对苯二甲酸二者的摩尔比为0.05-1.5:1;
(3)将溶液B置于水浴锅中,室温恒速搅拌,并将溶液A逐滴匀速滴加于溶液B中,得到溶液C;其中,控制锆源与混合配体的摩尔比为0.1-2:1;
(4)将溶液C转移至具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中晶化,得到反应产物;晶化温度为100℃-160℃,晶化时间为18h-24h;
(5)将所得到的反应产物洗涤、离心、干燥、真空活化得到混合配体合成的金属有机骨架UiO-66吸附剂;其中,烘干温度为80-120℃,时间为10-16h;120-180℃真空活化10-16h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的锆源为氯化锆;所述的调节剂为乙酸;所述的锆源与溶剂的摩尔比为1:200-1000。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的锆源与混合配体的摩尔比为0.5:1。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的晶化温度为150℃,晶化时间为21h。
5.根据权利要求1、2或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中洗涤反应产物的所用的溶剂为甲醇和/或乙醇。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中的烘干温度为100℃,时间为12h。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)是将所得产物在150℃真空活化12h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)是将所得产物在150℃真空活化12h。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)是将所得产物在150℃真空活化12h。
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