[发明专利]一种进行表面增强拉曼散射检测的方法

权利要求书

1.一种进行表面增强拉曼散射检测的方法，其特征在于，包括：

步骤一，利用化学熬制方法制备银胶溶液；

步骤二，基于所述银胶溶液制备以银纳米颗粒为核的包覆透明且绝缘的二氧化硅壳的核壳结构溶液；

步骤三，将所述核壳结构沉积在阳极氧化铝AAO模板中的纳米孔洞阵列中，在不同孔洞中分别沉积多层核壳结构，得到在纳米孔洞中沉积有多层核壳结构的AAO模板，其中所述纳米孔洞阵列的洞壁为纳米尺寸，在进行拉曼检测时拉曼检测激光穿透所述洞壁；

步骤四，对步骤三中得到的AAO模板上的区域进行划分得到多个不同区域，所述多个不同区域的每一个区域分别用于进行表面增强拉曼散射检测，利用一次制备得到的所述在纳米孔洞中沉积有多层核壳结构的AAO模板进行多次表面增强拉曼散射检测；

其中，步骤三包括：

将所述核壳结构溶液与无水乙醇配置成混合溶液，并将所述混合溶液置于超声波清洗机中超声，使所述核壳结构在所述混合溶液中均匀分布；

将所述混合溶液使用旋涂仪旋涂在所述纳米孔洞阵列的正面；

在所述纳米孔洞阵列的正反两面分别连接气泵，并进行抽真空操作，使得纳米孔洞的正面和反面之间存在气压差，利用气压差产生的压强作用使所述混合溶液缓慢进入纳米孔洞；

将沉积有所述混合溶液的所述AAO模板静置，使所述无水乙醇和去离子水自然蒸发，在所述AAO模板上所述纳米孔洞阵列的不同孔洞中沉积多层银核二氧化硅壳的核壳结构；

其中，步骤四包括：

在所述纳米孔洞中沉积的多层核壳结构形成多个八面体间隙、四面体间隙、或不规则间隙，以形成的所述八面体间隙、四面体间隙、或不规则间隙作为待检测分子的附着点，入射的拉曼检测激光穿过纳米孔洞的洞壁和二氧化硅外壳后聚焦到待检测分子周围的银核处，对待检测分子的拉曼散射信号进行增强，得到表面增强拉曼散射信号。

2.如权利要求1所述的进行表面增强拉曼散射检测的方法，其特征在于，所述步骤一包括：

(1)将18mg的硝酸银溶于130ml的去离子水中，使用搅拌器使硝酸银充分溶解，预留30ml的硝酸银溶液并将该30ml的硝酸银溶液平均分成三份；

(2)将20.4mg的无水柠檬酸钠溶于2ml的去离子水中，使用超声机超声，使无水柠檬酸钠充分溶解；

(3)将100ml的硝酸银溶液倒入三口瓶中，置于磁力搅拌器上进行搅拌并加热至98-99℃使硝酸银溶液沸腾，搅拌速度是400r/min；

(4)将无水柠檬酸钠溶液逐滴加入所述硝酸银溶液，滴加过程中磁力搅拌器的转速设置为600r/min；

(5)无水柠檬酸钠溶液加入完毕后，磁力搅拌器的转速设置为400r/min，持续加热30分钟；

(6)将第一份10ml的硝酸银溶液逐滴滴加到硝酸银溶液中，滴加过程中磁力搅拌器的转速设置为600r/min，滴加完成以后磁力搅拌器的转速设置为400r/min，继续加热15分钟；

(7)将第二份10ml的硝酸银溶液逐滴滴加到硝酸银溶液中，滴加过程中磁力搅拌器的转速设置为600r/min，滴加完成以后磁力搅拌器的转速设置为400r/min，继续加热15分钟；

(8)将第三份10ml的硝酸银溶液逐滴滴加到硝酸银溶液中，滴加过程中磁力搅拌器的转速设置为600r/min，滴加完成以后磁力搅拌器的转速设置为400r/min，继续加热90分钟；

(9)将硝酸银溶液自然冷却至室温得到银胶溶液。

3.如权利要求2所述的进行表面增强拉曼散射检测的方法，其特征在于，所述步骤二包括：

(1)取20ml的异丙醇置于烧杯中，放置在磁力搅拌器上进行搅拌；

(2)取4ml的银胶溶液逐滴加入到异丙醇溶液中；

(3)取0.5ml的氨水溶液逐滴加入到异丙醇溶液中；

(4)取1.5微升的添加剂Tetraethyl orthosilicate加入到异丙醇溶液中，搅拌1小时，在银胶纳米颗粒上包覆一层15nm左右的外壳，得到银核二氧化硅壳的核壳结构；

(5)把制备好的核壳结构溶液用去离子水进行离心清洗，离心的速度为5000转每分钟，离心的时间为10分钟，重复离心过程三次；

(7)把离心清洗过的核壳结构溶液置于超声波清洗机里超声10分钟，得到需要的核壳结构溶液。

4.如权利要求3所述的进行表面增强拉曼散射检测的方法，其特征在于，步骤三中将所述核壳结构溶液与无水乙醇配置成混合溶液包括：把制备得到的核壳结构溶液与无水乙醇按照1：1的体积比，配置成混合溶液。