[发明专利]一种2,4-二氯苯氧乙酸壳寡糖酯的制备方法及用途有效
| 申请号： | 201811420367.3 | 申请日： | 2018-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN109503732B | 公开（公告）日： | 2020-12-01 |
| 发明（设计）人： | 乐琳;袁晓娴;孙丹;姜启兴;于沛沛;夏文水 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C08B37/08 | 分类号： | C08B37/08;C07H13/04;C07H1/00 |
| 代理公司： | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人： | 王晓东 |
| 地址： | 214000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 乙酸 寡糖 制备 方法 用途 | ||
1.一种2 ,4-二氯苯氧乙酸壳寡糖酯的制备方法，其特征在于：包括，
将壳寡糖溶解于甲烷磺酸中并反应，得液体1；
2 ,4-二氯苯氧乙酸加入SOCl2，加热反应后冷却，旋蒸，得液体2；
将所述液体1加入所述液体2中，反应后冷冻；
加入丙酮至沉淀完全，离心，用所述丙酮洗涤，再用乙醇洗涤，得固体；
将所述固体溶于水中，调节溶液pH，离心，用所述丙酮洗涤，再用所述乙醇抽提，真空干燥，得2 ,4-二氯苯氧乙酸壳寡糖酯；
所述壳寡糖0.02mol，所述2 ,4-二氯苯氧乙酸0.02mol，所述甲烷磺酸30mL，所述SOCl2为17mL；
所述将壳寡糖溶解于甲烷磺酸中并反应，其中，所述溶解条件为冰浴，所述反应时间为30min；
所述2 , 4-二氯苯氧乙酸加入SOCl2，加热反应后冷却，其中，所述加热，其温度为60℃，所述反应时间为6h；
所述将所述液体1加入所述液体2中，反应后冷冻，其中，所述加入方式为逐滴加入，所述反应时间为4h，所述冷冻温度为-20℃，所述冷冻时间为过夜。
2.如权利要求1所述2 ,4-二氯苯氧乙酸壳寡糖酯的制备方法，其特征在于：所述壳寡糖，分子量为1500Da，脱乙酰度为85％。
3.如权利要求1所述2 ,4-二氯苯氧乙酸壳寡糖酯的制备方法，其特征在于：所述加入丙酮至沉淀完全，离心，用所述丙酮洗涤，再乙醇洗涤，得固体，其中，所述离心，其速率为11000r/min，所述离心，时间为5min。
4.如权利要求1所述2 ,4-二氯苯氧乙酸壳寡糖酯的制备方法，其特征在于：所述将所述固体溶于水中，调节溶液pH，离心，用所述丙酮洗涤，再用所述乙醇抽提，其中，所述溶液pH为7.0，所述离心，其速率为11000r/min，离心时间为5min，所述抽提时间为48h。
5.权利要求1～4中任一所述的制备方法制得的2 ,4-二氯苯氧乙酸壳寡糖酯，其特征在于：所述2 ,4-二氯苯氧乙酸壳寡糖酯的纯度大于95％。
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