[发明专利]二氧化铱复合氮掺杂介孔碳纳米催化剂及其制备与催化氧化葡萄糖合成葡萄糖酸的方法有效
| 申请号: | 201811417465.1 | 申请日: | 2018-11-26 |
| 公开(公告)号: | CN109482224B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
| 发明(设计)人: | 彭新文;马纪亮;钟林新;李铭赛;徐勇康;杨杰 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | B01J29/04 | 分类号: | B01J29/04;C07C59/105;C07C51/21 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 陈智英 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化 复合 掺杂 介孔碳 纳米 催化剂 及其 制备 催化 葡萄糖 合成 方法 | ||
1.一种二氧化铱复合氮掺杂介孔碳纳米催化剂在催化氧化葡萄糖合成葡萄糖酸中的应用,其特征在于:所述二氧化铱复合氮掺杂介孔碳纳米催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将木糖、SBA-15以及水混合,然后进行水热反应,后续处理,获得反应产物;所述水热反应的温度为150~200℃;
(2)将反应产物,水以及己二胺混合,在惰性氛围下进行水热反应,后续处理,获得氮掺杂的反应产物;所述水热反应的温度为150~200℃;
(3)将氮掺杂的反应产物进行煅烧,酸处理,过滤,洗涤至中性,干燥,获得氮掺杂介孔碳材料;所述煅烧的温度为550~950℃;
(4)将氮掺杂介孔碳材料分散于氯化铱溶液中,加入强碱溶液,搅拌均匀,去除水分,煅烧,洗涤,干燥,获得二氧化铱复合氮掺杂介孔碳纳米催化剂。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(1)中所述木糖与SBA-15的质量比为(0.5~2):(0.5~3);所述水热反应时间为6~14h;
步骤(2)中所述反应产物与己二胺的质量体积比为1g:(2~6)mL;步骤(2)中所述惰性氛围为氮气或氩气;所述水热反应的时间为6~14h;
步骤(3)中所述煅烧的时间为2~7h;
步骤(4)中所述氯化铱溶液中的铱的质量为氮掺杂介孔碳材料0.1~10wt%;所述强碱溶液中强碱与氯化铱溶液中氯化铱的摩尔比≥3:1。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(1)中所述木糖与水的质量体积比为(0.5~2)g:30mL;步骤(1)中所述后续处理是指过滤,用水洗涤,干燥处理;
步骤(2)中所述反应产物与水的质量体积比为1g:(10~40)mL;步骤(2)中所述后续处理是指过滤,用水洗涤,干燥处理;
步骤(3)中所述酸处理是指采用氢氟酸浸泡,氢氟酸的浓度为30~40wt%。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(4)中所述煅烧的温度为350~1050℃,煅烧的时间为2~6h;步骤(4)中所述氯化铱溶液的浓度为0.5~3 mg/mL;所述强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液;
步骤(4)中所述搅拌均匀的转速为500~1000 rpm,搅拌的时间为10~60min;所述去除水分是指采用加热蒸发的方式,加热蒸发的温度为60~90℃。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(1)所述水热反应的温度为200 ℃;步骤(2)所述水热反应的温度为180 ℃。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:包括以下步骤:将葡萄糖、水以及催化剂混合,在密闭的环境以及氧气的压力下进行加热反应,获得葡萄糖酸;所述催化剂为二氧化铱复合氮掺杂介孔碳纳米催化剂。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:所述加热反应的温度为120~170℃;加热反应的时间为3~10h;所述氧气的压力为1~4MPa;所述催化剂与葡萄糖的质量比为(1~60)mg:0.25g。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述加热反应的温度为150~170℃;加热反应的时间为5~10h;所述氧气的压力为2~4MPa;所述催化剂与葡萄糖的质量比为(5~60)mg:0.25g。
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