[发明专利]一种高对映选择性含环己烯酮类三环结构化合物、其制备方法及应用有效
| 申请号： | 201811415948.8 | 申请日： | 2018-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN109761927B | 公开（公告）日： | 2022-10-11 |
| 发明（设计）人： | 朱博;杨宇婷;路博华;赵迪;常俊标 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D261/10 | 分类号： | C07D261/10;C07D413/10;C07D413/04;C09K11/06 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新;张丽 |
| 地址： | 453007 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 选择性 己烯 酮类 结构 化合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种高对映选择性含环己烯酮类三环结构化合物的制备方法，其特征在于，
，R = 苯基、2-萘基或2-噻吩基，X= CH2或S，
合成步骤为：将化合物1、催化剂A、氟化钾溶于有机溶剂中，室温搅拌至全溶，加入化合物2，室温反应至完全，柱层析得到化合物3。
2.根据权利要求1所述高对映选择性含环己烯酮类三环结构化合物的制备方法，其特征在于，化合物1、化合物2、催化剂A和氟化钾的摩尔比为2.0 : 1.0 : 0.1 : 5.0。
3.根据权利要求1所述高对映选择性含环己烯酮类三环结构化合物的制备方法，其特征在于，所述化合物1的合成路线如下：
X=CH2或S，
具体合成步骤如下：
（1）将化合物C1和丙二腈加入具有分水器的反应装置中，甲苯为溶剂，醋酸铵溶于醋酸后加入反应装置中，加热回流，反应结束后冷却至室温，加入乙醚萃取，有机相用Na2SO4干燥，旋干得化合物粗品S1，不用纯化直接进行下一步；
（2）将化合物S1、马尿酸、醋酸钠以及醋酸酐依次加入圆底烧瓶中， 110℃反应完全，反应结束后冷却至室温，加入水分解多余醋酸酐，用二氯甲烷萃取，有机相用Na2SO4干燥，旋干，柱层析分离即得黄色固体化合物1。
4.根据权利要求3所述高对映选择性含环己烯酮类三环结构化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中化合物C1、丙二腈、醋酸铵和醋酸的摩尔比为1︰2︰2.5︰5。
5.根据权利要求3所述高对映选择性含环己烯酮类三环结构化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中化合物S1、马尿酸、醋酸钠和醋酸酐的摩尔比为1:1:1:2。
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