[发明专利]一种大黄酸吸附材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811413849.6 申请日: 2018-11-26
公开(公告)号: CN109535305B 公开(公告)日: 2021-12-03
发明(设计)人: 张学敏;龙来早;邹金鑫;周维;黄绍兰;陈晔;张强;马福波;唐波 申请(专利权)人: 贵州省化工研究院
主分类号: C08F212/36 分类号: C08F212/36;C08F212/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 贵州派腾知识产权代理有限公司 52114 代理人: 谷庆红
地址: 550002 *** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 大黄 吸附 材料 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种大黄酸吸附材料的制备方法,先将致孔剂加入反应器中,再依次加入模板分子、功能单体、交联剂、引发剂,反应得到坚硬固体,将坚硬固体研磨成粉末,再经索氏提取、真空干燥制得;本申请制得的大黄酸吸附材料对大黄酸具有较高的选择性、吸附速率和吸附容量,可应用于复杂体系中大黄酸的吸附和分离提纯,在大黄酸的纯化方面具有一定的应用价值,且制备方法简单,操作简便,成本较低。

技术领域

本发明属于化学有机高分子材料领域,具体地,涉及一种大黄酸吸附材料的制备方法。

背景技术

大黄酸属于蒽醌类衍生物,是大黄的主要成分之一,其药理作用广泛,具有抗肿瘤、抗病毒、抗糖尿病肾病、抑菌和抗炎等活性,因此,研究从天然植物中提取大黄酸的功能材料具有重要的意义。

分子印迹技术是在分子识别理论基础上发展起来的一项新技术,利用这项技术制备的分子印迹聚合物能够高选择性识别复杂体系中的印迹分子,制备简单、可反复使用、机械强度高、稳定性好。分子印迹聚合物用作固相萃取的吸附剂可将固相萃取和分子印迹聚合物的优势结合起来,为复杂基体如生物、环境、中草药的分离与富集提供有力的手段。近年来,许多研究人员已经将分子印迹聚合物应用于中草药中有效成分的提取分离,这主要是由于分子印迹聚合物对模板分子具有很强的吸附能力和很高的选择性。

大黄酸分子结构中含有多个活性基团,如羧基、酚羟基等,可利用分子印迹技术精确有效的提取复杂体系中的大黄酸。分子印迹技术通过使模板分子在聚合物材料中留下记忆性的空穴,从而实现吸附材料对模板分子的选择性吸附,且具有很高的选择性。

目前,仅有少量关于大黄酸分子印迹材料的文献报道,例如:

杨彩玲等在《大黄酸分子印迹聚合物的制备及其特性》一文中报道,以甲基丙烯酸为功能单体,以大黄酸为模板分子,通过沉淀聚合法制备了具有与大黄酸分子结构相匹配的分子印迹聚合物,并考察了所得的分子印迹聚合物的吸附性能。对大黄酸的最大吸附量约为1.35μg/mg。

范燕青等《大黄酸分子印迹聚合物微球的制备及特性》一文中报道,以甲基丙烯酸为功能单体,以聚苯乙烯微球为种球,大黄酸为模板分子,采用单步溶胀聚合法在N,N-二甲基甲酰胺体系中制备了单分散分子印迹聚合物微球。并考察了所得的分子印迹聚合物的吸附性能。对大黄酸的最大吸附量约为5.68μg/mg。

以上列举已有的关于大黄酸分子印迹材料的报道,均采用甲基丙烯酸作为功能单体,且对大黄酸的吸附容量相对较低。由于大黄酸为弱酸性物质,与甲基丙烯酸分子之间形成的氢键作用都非常微弱,在极性较强的溶剂中甚至不会形成氢键作用,因此,制备得到的分子印迹聚合物具有吸附能力弱、吸附容量低的特点,难以应用于复杂体系中大黄酸的高效分离富集。

发明内容

为解决上述技术问题中的至少一项,例如,本发明的目的在于提高大黄酸吸附材料的选择性和吸附容量。

为了能够实现上述目的,本发明提供了一种大黄酸吸附材料制备方法。

一种大黄酸吸附材料的制备方法,所述制备方法可以包括以下步骤:

(1)先将致孔剂加入反应器中,再将模板分子、功能单体、交联剂、引发剂依次加入反应器中,待物料溶解完全后通入惰性气体以除氧气,密封反应器,进行恒温水浴反应,得到高度交联的坚硬固体;

(2)将步骤(1)得到的坚硬固体进行洗脱脱去模板分子,得到所述大黄酸吸附材料,

其中,模板分子可以为大黄酸,功能单体可以为1-氨基-2-对苯乙烯基乙烷,交联剂可以为二乙烯基苯,引发剂可以为偶氮二异丁腈,致孔剂可以为四氢呋喃。

进一步地,模板分子、功能单体、交联剂、引发剂和致孔剂的质量比可以为0.2~0.6:1.2~2.4:6~12:0.1~0.3:30~50。

进一步地,恒温水浴的温度可以为60℃~65℃。

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