[发明专利]一种金属有机骨架化合物的制备方法及其应用在审
| 申请号： | 201811404722.8 | 申请日： | 2018-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109485867A | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 柳红东;李宗阳;伏春平;胡荣;阮海波;刘佳;黄佳木 | 申请（专利权）人： | 重庆文理学院 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00;B01J27/057;B01J35/00;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 重庆晶智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 50229 | 代理人： | 李靖 |
| 地址： | 40216*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 金属有机骨架化合物 菱形十二面体 粒径 充放电循环 过程稳定性 产物纯度 常温反应 储锂性能 多面体形 发明材料 甲基咪唑 离心洗涤 溶液配置 市场推广 制备工艺 多孔性 结晶度 可控制 蓝紫色 甲醇 衰减 触电 应用 | ||
1.一种金属有机骨架化合物ZIF-67的制备方法，其特征在于，它是以Co(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑、甲醇分别经过溶液配置、混合搅拌、常温反应、离心洗涤、干燥等步骤制得；其中所述多面体形金属有机骨架化合物ZIF-67呈现蓝紫色，形状为菱形十二面体，颗粒尺寸为300~600nm左右。
2.如权利要求1所述的金属有机骨架化合物ZIF-67的制备方法，其特征在于，所述溶液配置是取Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑分别溶解于甲醇中，设置搅拌转速为300~400转/min，搅拌使得完全溶解，备用；其中所述Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑摩尔比为4.9~6：39.5~50，所述Co(NO3)2·6H2O与甲醇的质量体积比为14~18:100（g/ml），所述2-甲基咪唑与甲醇的质量体积比为32~43:100（g/ml）。
3.如权利要求2所述的金属有机骨架化合物ZIF-67的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌是将Co(NO3)2·6H2O溶液加入2-甲基咪唑溶液中，继续搅拌12~30min，搅拌转速为300~400转/min。
4.如权利要求3所述的金属有机骨架化合物ZIF-67的制备方法，其特征在于，所述常温反应是取搅拌结束后的样品置于20~25℃温度条件下放置20~24h。
5.如权利要求4所述的金属有机骨架化合物ZIF-67的制备方法，其特征在于，所述离心洗涤是将常温反应后的产物进行离心分离，离心取沉淀，用甲醇洗涤沉淀3次；其中，所述离心机转速为12000~16000转/min，离心时间为3~7min，所述沉淀与甲醇的质量比为1:100~150。
6.如权利要求5所述的金属有机骨架化合物ZIF-67的制备方法，其特征在于，所述干燥是取离心后沉淀置于55~65℃空气中干燥12~15h，即得多面体形金属有机骨架化合物ZIF-67。
7.一种采用如权利要求1-6任一项所述制得的金属有机骨架化合物ZIF-67制备硒化钴/石墨碳复合材料的方法，其特征在于，将所述金属有机骨架化合物ZIF-67与硒粉混合，混合均匀后放置于管式炉中，在氩气气氛下，以升温速率为5℃/min从室温升至700~900℃，并在700~900℃保温2~4h，得到硒化钴/石墨碳复合材料。
8.如权利要求7所述制备硒化钴/石墨碳复合材料的方法，其特征在于，金属有机骨架化合物ZIF-67与硒粉的质量比为1：0.8~1.2。
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