[发明专利]一种多层软组织修复材料及其制备方法

权利要求书

1. 一种多层软组织修复材料，其特征在于：它是由聚氨酯粘接的双层结构；其中，一层为小肠黏膜下层膜，另一层为聚氨酯与小肠黏膜下层粉末混合后交联而成的聚氨酯/小肠黏膜下层复合材料层；所述小肠黏膜下层膜与聚氨酯/小肠黏膜下层复合材料层的厚度比为1:10~1:1000；所述聚氨酯为水性聚氨酯乳液；所述聚氨酯乳液的用量为0.02~1 mL/cm²；

所述水性聚氨酯乳液的固含量为9 wt% ~ 21 wt%；

所述聚氨酯/小肠黏膜下层复合材料制备方法如下：

将聚氨酯乳液与小肠黏膜下层粉末共混，混悬溶液导入模具后，冻干成型，交联，洗涤，冷冻干燥，即得；

其中，所述聚氨酯乳液与小肠黏膜下层粉末的质量比为7:1~9:1。

2.根据权利要求1所述的修复材料，其特征在于：所述小肠黏膜下层膜的制备方法如下：

取小肠，除肌层和浆膜层，脱脂，脱细胞，去垢，冻干，灭菌，即得；

其中，所述脱脂是在体积比1:1的三氯甲烷和甲醇的混合溶液中浸泡10~14 h，去离子水清洗；

和/或，所述脱细胞采用酶消化，4 ℃条件下，在浓度为0.25 %的胰酶溶液浸泡过夜，生理盐水冲洗去除胰酶；

和/或，所述去垢是在浓度为0.5 %的十二烷基硫酸钠溶液浸泡4~6 h，去离子水清洗；

和/或，所述灭菌是利用环氧乙烷灭菌。

3.根据权利要求1所述的修复材料，其特征在于：

所述冻干为-40 ℃低温冰箱预冻24 h后，冷冻干燥；

和/或，所述交联溶液为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的混合溶液；

和/或，所述交联为在37 ℃条件下，避光反应30 ~ 40 h。

4.根据权利要求1所述的修复材料，其特征在于：所述聚氨酯乳液的制备方法如下：

(1) 预聚：取羟基供体、异氰酸酯与催化量的催化剂，预聚；

其中，羟基供体与异氰酸酯的摩尔比为1: 0.9 ~ 1:2；

(2) 扩链：加入扩链剂进行扩链；

其中，扩链剂与步骤 (1) 中羟基供体的摩尔比为1:8 ~ 8:1；

(3) 中和乳化：加入中和剂，搅拌均匀，将反应体系滴加至20 % (v/v) 的丙酮水溶液中，高速搅拌1 ~ 2 h，除去小分子有机物残留，即得；

其中，中和剂与步骤 (2) 中扩链剂的摩尔比为：0.5:1 ~ 3:1。

5.根据权利要求4所述的修复材料，其特征在于：步骤(1)中，所述羟基供体与异氰酸酯的摩尔比为1:1.05 ~ 1:1.85。

6.根据权利要求4所述的修复材料，其特征在于：步骤(2)中，所述扩链剂与羟基供体的摩尔比为1:1。

7.根据权利要求4所述的修复材料，其特征在于：步骤(3)中，所述中和剂与扩链剂的摩尔比为1.5:1。

8.根据权利要求4所述的修复材料，其特征在于：

步骤 (1) 中，所述羟基供体为聚四氢呋喃醚、1,2-戊二醇、聚乙二醇、丙三醇中任意一种或多种；

和/或，步骤 (1) 中，所述异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、甲基二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中任意一种或多种；

和/或，步骤 (1) 中，所述催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡；

和/或，步骤 (1) 中，预聚为在74 ℃的油浴锅中，反应2.5 h ~ 3.5 h；

和/或，步骤 (2) 中，所述扩链剂为2, 2-二羟甲基丙酸、甲基二乙醇胺、二羟基甲基丙酸、硫酸丁二醇、乙二胺基乙磺酸钠中任意一种或多种；

和/或，步骤 (2) 中，扩链的温度为50 ~ 55 ℃；扩链的时间为3 ~ 4 h；

和/或，步骤 (3) 中，所述的中和剂为三乙胺；

和/或，步骤 (3) 中，除去小分子有机物残留的方法为旋转蒸发和透析；

和/或，步骤 (3) 中，高速搅拌的转速为1300 rpm。