[发明专利]一种铌掺杂二氧化钛锐钛矿相与金红石相双层复合薄膜气敏传感器及其制备方法

说明书

本发明提供了一种铌掺杂二氧化钛锐钛矿相与金红石相双层复合薄膜气敏传感器及其制备方法，属于传感器领域。本发明首先在衬底表面溅射铌掺杂二氧化钛籽晶层，再通过退火形成铌掺杂锐钛矿相二氧化钛籽晶层；然后通过水热法在籽晶层上一步生长铌掺杂二氧化钛锐钛矿相与金红石相双层复合薄膜，再次进行退火后在复合薄膜上制备Pt叉指电极，得到本发明的传感器。本发明通过铌掺杂改性，在水热反应中一步制备得到铌掺杂二氧化钛锐钛矿相与金红石相双层复合气敏薄膜，步骤简单；并且改性后的双层复合薄膜气敏性能好，灵敏度高，兼具宽的检测范围和极低的检测限；本发明的传感器可以使用玻璃等成本低的衬底，更进一步降低了传感器的制备成本。

技术领域

本发明涉及传感器技术领域，特别涉及一种铌掺杂二氧化钛锐钛矿相与金红石相双层复合薄膜气敏传感器及其制备方法。

背景技术

气敏传感器在当今工业、电子信息、冶金工业、国防、航天航空以及众多与生活息息相关的领域得到了广泛的应用。气敏传感器设计的核心是气敏材料，基于金属氧化物半导体(MOS)材料的气体传感器具有制造方便、成本低廉、灵敏度高等特点受到广泛的关注，其中二氧化钛更因其低成本、无毒、高稳定性，而成为MOS传感器领域最具发展前景的材料之一。设计具有低成本、高灵敏度、宽检测范围、响应快速、室温工作的二氧化钛气敏传感器以满足实际需求具有重要的意义。

近年来，人们为提高二氧化钛气敏传感器的性能，在合成制备与改性方面开展了大量的研究工作。通过制备介孔纳米管二氧化钛扩大薄膜的表面积，促进检测气体的扩散与表面吸附；通过表面贵金属的修饰促进检测气体的催化反应提高传感器性能；通过掺杂改性，促进气体的吸附，电荷的传输等提高金属氧化物半导体气敏传感器各方面的性能；通过调整TiO₂粉末中锐钛矿与金红石相的比例，促进电荷的分离，改善TiO₂气敏薄膜的特性。

目前，二氧化钛气敏传感器的的制备通常是在FTO(F掺杂SnO透明导电薄膜)衬底上通过磁控制备籽晶层，再水热制备[002]取向生长的纳米柱二氧化钛气敏薄膜。但是，目前水热法制备铌掺杂二氧化钛气敏薄膜的方法，都是采用2步法完成，第一步水热制备铌掺杂二氧化钛粉末，第二步将粉末制备成泥浆后采用旋涂、喷墨打印等方法制备形成薄膜，最后高温烧结制备成气敏薄膜，工艺复杂成本高昂；并且目前的二氧化钛气敏传感器在室温下对1ppm H₂的灵敏度可达4％，仍然需要进一步提高。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种铌掺杂二氧化钛锐钛矿相与金红石相双层复合薄膜气敏传感器及其制备方法。本发明提供的制备方法步骤简单、成本低，通过锐钛矿相与金红石相复合薄膜的协同作用，能够有效的提升传感器的灵敏度。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种铌掺杂二氧化钛锐钛矿相与金红石相双层复合薄膜气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：

(1)在衬底表面溅射铌掺杂二氧化钛籽晶层；所述溅射用靶材为Nb_xTi_2-xO₃，其中x＝0.05～0.2；

(2)将所述步骤(1)中具有铌掺杂二氧化钛籽晶层的衬底进行第一退火，在衬底表面形成铌掺杂锐钛矿相二氧化钛籽晶层；

(3)将所述步骤(2)得到的具有铌掺杂锐钛矿相二氧化钛籽晶层的衬底的籽晶层面向下浸没在水热反应前驱溶液中，进行水热反应，在籽晶层表面形成铌掺杂二氧化钛锐钛矿相与金红石相双层复合薄膜；所述水热反应前驱溶液中包括水、盐酸、二氧化钛前驱体和乙醇铌；所述水热反应的温度为120～180℃，时间为10～18h；

(4)将所述步骤(3)得到的具有铌掺杂二氧化钛锐钛矿相与金红石相双层复合薄膜的衬底进行第二退火，然后在所述双层复合薄膜上制备Pt叉指电极，得到铌掺杂二氧化钛锐钛矿相与金红石相双层复合薄膜气敏传感器。