[发明专利]瑜伽垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法

说明书

本发明属于有机物检测技术领域，具体涉及一种瑜伽垫中甲酰胺释放量的检测方法。本发明的方法包括下述的步骤：（1）甲酰胺样品的采集;（2）热脱附分析;（3）标准工作溶液的配制、标准曲线的绘制。本发明的有益效果在于，采用本发明的方法对瑜伽垫中的甲酰胺释放量和释放速率进行测定，其优点是，具有良好的精密度和准确度，操作方便快捷，重复性好，灵敏度高，结果准确可靠，实际应用效果好，适用于甲酰胺的快速定性及定量分析。

技术领域

本发明属于有机物检测技术领域，具体涉及一种瑜伽垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法。

背景技术

关于甲酰胺释放量的检测方法，以下文献做过披露：

CN106770799A披露了一种泡沫类样品中甲酰胺释放量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：一、采用溶剂萃取法提取样品，放入挥发性有机物环境释放仓，开始释放实验；二、待完全释放后，每次用25ml甲醇平行采集释放仓内的气体各50L；三、提取液用GC-MS进行测试；四、根据测试结果计算出各时间点样品甲酰胺释放量。

以上的方法是采用GC-MS进行检测的，关于采用热脱附法检测甲酰胺释放量及释放速率的，鲜有文献披露。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种准确度更高的利用热脱附结合GC-MS瑜伽垫中甲酰胺释放量的检测方法，还提供了甲酰胺释放速率的检测方法。

本发明所提供的瑜珈垫中甲酰胺释放量及释放速率的快速检测方法，该方法包括下述的步骤：

（1）采集样品：

采样前：将样品置于环境气候舱中，按照GB18587附录A中的试验条件进行释放；

对采样器进行气密性检查和流量校准，并打开抽气泵以1.0L/min流量抽气4-6min，置换采样系统的空气；

采样时，用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管连接至大气采样器，以0.5mL/min的流速采集气体样品20min至吸附管内，采样完成后立即用管帽密封吸附管两端开口；采样完成后进入热脱附仪配合GC/MS的挥发性有机物分析；

（2）热脱附：

在RTF-901热脱仪内，以高纯氮气为载气，传输线温度为250℃，预吹扫时间1min，吸附管脱附温度300℃，吸附管脱附时间10min，冷肼吹扫时间 1min，冷肼最低温度-20℃，冷肼最高温度300℃，冷肼脱附时间3min，脱附分流比：20：1；

GC-MS仪器条件：

色谱柱：DB-1，30m×0.25mm×0.25μm的毛细管色谱柱， 载气：氦气，纯度99.999，流速1mL/min；

柱温升温程序：初始温度50℃，10 ℃/min升温至100℃，保留时间3min，5℃/min升温至150℃，保留时间5min，然后以20℃/min的速度升温至200℃，保持3min，进样口温度：280 ℃，不分流；

检测器：质谱，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描范围：20-200，传输线温度：230℃；

（3）标准曲线的绘制：

将甲酰胺混合标准溶液逐级稀释为：2.5 mg/L 、5mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L系列标准溶液，采用微量进样器吸取1μL上述各种不同浓度溶液，打入装有标准曲线吸附管制备装置的吸附管中，用高纯氮气通气5min，分别制得含2.5ng 、5ng、10 ng、25 ng、50 n的标准系列管；

在选定的色谱和质谱条件下对甲酰胺的标准管进行热脱附和GC/MS分析，每个质量浓度水平进样一次，以甲酰胺的峰面积为纵坐标，对应质量为横坐标绘制标准曲线，得线性方程及相关系数；