[发明专利]瑜伽垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法

权利要求书

1.瑜珈垫中甲酰胺释放量及释放速率的快速检测方法，其特征在于，该方法包括下述的步骤：

（1）采集样品：

采样前：将样品置于环境气候舱中，按照GB18587附录A中的试验条件进行释放；

对采样器进行气密性检查和流量校准，并打开抽气泵以1.0L/min流量抽气4-6min，置换采样系统的空气；

采样时，用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管将吸附管连接至大气采样器，以0.5mL/min的流速采集气体样品20min至吸附管内，采样完成后立即用管帽密封吸附管两端开口；采样完成后进入热脱附仪配合GC/MS的挥发性有机物分析；

（2）热脱附：

在RTF-901热脱仪内，以高纯氮气为载气，传输线温度为250℃，预吹扫时间1min，吸附管脱附温度300℃，吸附管脱附时间10min，冷肼吹扫时间 1min，冷肼最低温度-20℃，冷肼最高温度300℃，冷肼脱附时间3min，脱附分流比：20：1；

GC-MS仪器条件：

色谱柱：DB-1，30m×0.25mm×0.25μm的毛细管色谱柱，载气：氦气，纯度99.999%，流速1mL/min；

柱温升温程序：初始温度50℃， 10 ℃/min升温至100℃，保留时间3min，5℃/min升温至150℃，保留时间5min，然后以20℃/min的速度升温至200℃，保持3min，进样口温度：280℃，不分流；

检测器：质谱，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描范围：20-200，传输线温度：230℃；

（3）标准曲线的绘制：

将甲酰胺混合标准溶液逐级稀释为：2.5 mg/L 、5mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L系列标准溶液，采用微量进样器吸取1μL各种不同浓度的系列标准溶液，打入装有标准曲线吸附管制备装置的吸附管中，用高纯氮气通气5min，分别制得含2.5ng、5ng、10 ng、25 ng、50ng的标准系列管；

在选定的色谱和质谱条件下对甲酰胺的标准管进行热脱附和GC/MS分析，每个质量浓度水平进样一次，以甲酰胺的峰面积为纵坐标，对应质量为横坐标绘制标准曲线，得线性方程及相关系数；

根据线性方程计算甲酰胺的释放量；

甲酰胺释放量的计算公式如下：

Csi= (m / V_C)×[(t+273.15 )/273.15] ×(101.3/ p)÷1000；

式中，Csi标准状态下甲酰胺释放浓度，mg/m³；

m：由标准曲线计算所得甲酰胺质量，ng；

V_C：采样体积，L；

t：采样时采样点温度，℃；

p：采样时采样点大气压，kPa；

甲酰胺释放速率的计算公式如下：

EF1=( Csi × V×ACH) / S

式中，EF₁: 瑜伽垫的甲酰胺释放速率，mg/(m²·h)；

Csi标准状态下甲酰胺释放浓度，mg/m³；

V：环境舱的内体积，m³；

ACH：环境舱换气速率，h^-1；

S: 材料试样的释放表面积，m²；

环境气候舱的体积为1m³ 、温度为27℃，相对空气湿度为40-60%，空气交换率为0.5h。

2.如权利要求1所述的瑜珈垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法，其特征在于，（3）中，对标准曲线的最低浓度进行7次平行测定，计算标准偏差，检出限的计算公式如下：

MDL=3.143δ，δ重复测定7次。

3.如权利要求1所述的瑜珈垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法，其特征在于，瑜伽垫样品中甲酰胺含量大于或等于200mg/kg。

4.如权利要求1所述的瑜珈垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法，其特征在于，对浓度为25 μg /m³的空白加标样品做7次平行测定，加标回收率为87.9-116.3% ，相对标准偏差为1.5-7.3%。