[发明专利]一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法有效
| 申请号： | 201811381161.4 | 申请日： | 2018-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN109232317B | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 徐文立;刘建军;曾铁鸣;余松 | 申请（专利权）人： | 黄冈美丰化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/41 |
| 代理公司： | 武汉惠创知识产权代理事务所(普通合伙) 42243 | 代理人： | 陈薇 |
| 地址： | 438000 湖北省黄冈*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 紫外线吸收剂 依托 制备 方法 | ||
1.一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向反应容器中按照一定的比例投入二苯甲酮、氰基乙酸乙酯和催化剂，真空条件下60-120℃带走反应产生的水，至冷凝器中没有水产生，反应时间为12-24h；
催化剂为两种或两种以上氨基酸的组合，其中至少包括一种酸性氨基酸和一种中性氨基酸，酸性氨基酸与中性氨基酸的摩尔比为1:10至10:1；
加入水洗反应液，分层，所得水层在40-100℃减压蒸馏浓缩至有固体出现，降温至10-20℃后过滤，滤饼回收套用于步骤（1）中；所得有机层减压蒸馏回收未反应完全的原料氰基乙酸乙酯，套用于步骤（1）中；
步骤（2）中有机层的蒸馏剩余物中加入95%的乙醇进行重结晶，固液分离，得到依托立林。
2.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，酸性氨基酸与中性氨基酸的摩尔比为1:3-3:1。
3.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，酸性氨基酸为天冬氨酸、谷氨酸；中性氨基酸为甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸。
4.根据权利要求3所述的一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，酸性氨基酸为谷氨酸，中性氨基酸为甘氨酸。
5.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，二苯甲酮：氰基乙酸乙酯：催化剂的摩尔比为1-2:1-5:0.01-1。
6.根据权利要求5所述的一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，二苯甲酮：氰基乙酸乙酯：催化剂的摩尔比为1:2:0.2。
7.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，步骤（1）中真空反应条件的真空度为1-10KPa；步骤（1）中反应时间为16-20h。
8.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，水洗温度和分层温度为40-100℃，水层减压蒸馏浓缩的温度为40-100℃。
9.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，步骤（2）中水洗水量为：水与催化剂的重量比为50-2。
10.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，步骤（2）中回收的催化剂套用于步骤（1）中时，催化剂的补加量为首次用量的1-30%。
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