[发明专利]一种硫基覆盖型碱性灰渣吸附剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种硫基覆盖型碱性灰渣吸附剂的制备方法，(1)称取粉煤灰、研磨后的高炉矿渣、偏高岭土和氢氧化钠，混合搅拌，得到灰渣粉末，将灰渣粉末溶于水中，搅拌得到灰渣桨；(2)将灰渣桨置于烘箱中，烘干，转至马弗炉，恒温活化，冷却至室温，得到碱性灰渣；(3)称取单质硫和碱性灰渣，混合、研磨，得到硫掺碱性灰渣；(4)将硫掺碱性灰渣置于真空罐中，抽真空，密封真空罐并搁置，置于马弗炉中于200～300℃下加热9～12h，冷却至室温，得到硫基覆盖型碱性灰渣吸附剂。制备方法简单，原材料价廉；吸附剂能够实现含有多种高浓度竞争阳离子共存的水体中对铯离子的高效去除；吸附剂具有较强的稳定性和抗酸性。

技术领域

本发明涉及核能发电中放射性铯离子吸附剂的制备方法，尤其涉及一种硫基覆盖型碱性灰渣吸附剂的制备方法。

背景技术

核电厂运行会产生大量放射性废水，作为放射性元素之一的铯离子，因其较高的溶解度，在水环境中迅速扩散、迁移，铯离子通常会与多种竞争离子(如钠、钾、镁、铝、锰等离子)共存于污染水体中，这对处理铯离子所用吸附材料的吸附专一性和吸附容量提出了更高的要求。

无机离子交换材料因其较好的稳定性、抗腐蚀性而被广泛用于吸附捕获铯离子，但多数离子交换材料表现出较低的铯离子交换选择性，而且对水体中存在的其他竞争离子较为敏感。为提高对铯离子的选择吸附性，其他新吸附材料如硅钛酸盐、钒硅酸盐、金属硫化物、金属六氰基铁酸盐等被开发出来，尤其是结晶硅钛酸盐已成为商业化的超高选择性离子交换材料。然而尽管这些新吸附材料性能优越，但与传统吸附材料相比，不仅价格昂贵而且合成工艺复杂。

发明内容

发明目的：针对以上问题，本发明目的是提出一种制备硫基覆盖型碱性灰渣吸附剂的制备方法，制备方法简单，所用原料成本低，制备得到的吸附剂具有较强的稳定性，对铯离子具有高效专一的吸附特性。

技术方案：为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：一种硫基覆盖型碱性灰渣吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)灰渣桨的制备：分别称取粉煤灰、研磨后的高炉矿渣、偏高岭土和氢氧化钠，混合搅拌，得到灰渣粉末，将灰渣粉末溶于水中，搅拌得到灰渣桨；

(2)碱性灰渣的制备：将灰渣桨置于烘箱中烘干至恒重，然后转至马弗炉中恒温活化，冷却至室温，得到碱性灰渣；

(3)硫掺碱性灰渣的制备：分别称取单质硫和碱性灰渣，混合、研磨，得到硫掺碱性灰渣；

(4)硫基覆盖型碱性灰渣吸附剂的制备：将硫掺碱性灰渣置于真空罐中抽真空，密封真空罐并搁置，然后将真空罐置于马弗炉中于200～300℃下加热9～12h，完成单质硫的高温升华，冷却至室温，得到硫基覆盖型碱性灰渣吸附剂。

优选的，所述步骤(1)中粉煤灰、研磨后的高炉矿渣和偏高岭土的质量比为8:1:1～5:2.5:2.5，氢氧化钠与粉煤灰、研磨后的高炉矿渣和偏高岭土总质量的质量比为1～2:20；所述灰渣粉末与水的固液比为1g:1～2.5mL，灰渣粉末与水的混合搅拌时间为0.5～2h。

优选的，所述步骤(2)中烘箱的烘干温度为100～150℃；在马弗炉中活化温度为250～350℃，活化时间为1～2h。

优选的，所述步骤(3)中单质硫和碱性灰渣的质量比为1～2.5:10，单质硫和碱性灰渣在研磨机中的研磨时间为1～2h。

优选的，所述步骤(4)中真空度为-0.04～-0.08MPa，密封后的真空罐搁置时间为5～10min。