[发明专利]一种左旋肉碱粗品的纯化除盐方法

说明书

本发明公开一种左旋肉碱粗品的纯化除盐方法，包括以下步骤：将左旋肉碱粗品溶于添加有脂肪酸脂肪酯的低级烷基醇混合溶剂中，所用的混合溶剂的体积与左旋肉碱粗品的重量相比，其体积重量比的比值大于1，搅拌混合均匀，过滤，除去不溶于该有机溶剂的沉淀物，得到左旋肉碱溶液，真空减压浓缩去除有机溶剂，即得左旋肉碱纯品。本发明的纯化除盐方法，利用卤化物无机盐完全不溶于添加有脂肪酸脂肪酯的低级烷基醇，而左旋肉碱能溶于此类混合溶剂等特点，来实现纯化除盐，能获得高纯度的左旋肉碱产品，具有操作工艺简单，溶剂易得且可回收，工艺成本低等优点。

技术领域

本发明涉及一种左旋肉碱的生产技术，更具体地说是一种左旋肉碱粗品的纯化除盐方法。

背景技术

左旋肉碱或L－肉碱，别称L－肉毒碱或维生素BT，其化学名称为β－羟基γ－三甲铵丁酸，是一种白色晶状体或白色透明细粉。左旋肉碱是一种必需营养素，1985年在芝加哥召开的国际营养学术会议上，将左旋肉碱指定为“多功能营养品”。

目前，左旋肉碱的主要合成方法有：消旋体的拆分、生物合成以及化学合成等三种方法。而化学合成路线中主要有二种，其一是通过(R)-(-)-4-卤代-3-羟基丁酸酯与三甲胺在碱性条件下发生胺化反应而生成左旋肉碱；另一种方法是L-(-)-3-氰基-2-羟基丙基三甲铵卤化物经强碱水解而生成左旋肉碱，此二化学合成法具有合成工艺路线简便，单位产率高和原料价廉易得等优点。

采用化学合成法进行左旋肉碱的合成已有多篇文献报道，如EP-B-295109，EP-A-339764，JP01211551及US6566552等。化学合成法所得到的产品左旋肉碱的纯化除盐方法主要为离子交换法，如WO2007139238及CN1727328A将合成后所得产品浓缩，再用水溶解后通过阴离子交换树脂处理，除去反应中产生的盐如氯化钠和其他杂质，后利用无水乙醇及丙酮（1+7）混合溶剂重结晶。此工艺要利用10%氨水洗涤交换树脂以获取产品，后用盐酸溶液再生柱子，因而消耗大量氨水和盐酸并产生大量废水，而且消耗大量有机溶剂。而CN101735068A解决L-肉碱生产中除盐纯化方法为纳滤膜法，此法需要调整溶液中盐浓度，溶液pH值及需购置贮液槽，泵循环等设备，具有投资较大，操作步骤多等特点。而CN101274899A则采用电渗析法除去生产中产生的氯化钠和氯化铵等盐，该技术需安装一台或多台电渗析设备，购置渗透膜，具有需耗大量电能，投资较大，运行成本高等特点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种左旋肉碱粗品的纯化除盐方法，利用卤化物无机盐完全不溶于添加有脂肪酸脂肪酯的低级烷基醇，而左旋肉碱能溶于此类混合溶剂等特点，来实现纯化除盐，获得高纯度的左旋肉碱产品，具有操作工艺简单，溶剂易得且可回收，工艺成本低等优点。

本发明的技术方案如下：

本发明的左旋肉碱粗品的纯化除盐方法，包括以下步骤：

将左旋肉碱粗品溶于添加有脂肪酸脂肪酯的低级烷基醇混合溶剂中，所用的混合溶剂的体积与左旋肉碱粗品的重量相比，其体积重量比的比值大于1，搅拌混合均匀，过滤，除去不溶于该有机溶剂的沉淀物，得到左旋肉碱溶液，真空减压浓缩去除有机溶剂，即得左旋肉碱纯品。

所述的低级烷基醇为C1-C4低级烷基醇。

所述的低级烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇或异丁醇的一种或一种以上的混合。

所述的脂肪酸脂肪酯为甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酯丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯和丁酸丁酯的一种或一种以上的混合。

所述的脂肪酸脂肪酯在低级烷基醇中的体积百分比浓度为0.1-10%。

所述的搅拌温度为-30℃-10℃，搅拌时间为1-10小时。