[发明专利]一种左旋肉碱粗品的纯化除盐方法在审
| 申请号: | 201811370159.7 | 申请日: | 2018-11-17 |
| 公开(公告)号: | CN111196766A | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
| 发明(设计)人: | 张龑 | 申请(专利权)人: | 黄冈华阳药业有限公司 |
| 主分类号: | C07C227/40 | 分类号: | C07C227/40;C07C229/22 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 438600 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 肉碱 纯化 方法 | ||
1.一种左旋肉碱粗品的纯化除盐方法,其特征在于包括以下步骤:
将左旋肉碱粗品溶于添加有脂肪酸脂肪酯的低级烷基醇混合溶剂中,所用的混合溶剂的体积与左旋肉碱粗品的重量相比,其体积重量比的比值大于1,搅拌混合均匀,过滤,除去不溶于该有机溶剂的沉淀物,得到左旋肉碱溶液,真空减压浓缩去除有机溶剂,即得左旋肉碱纯品。
2.根据权利要求1所述的左旋肉碱粗品的纯化除盐方法,其特征在于:所述的低级烷基醇为C1-C4低级烷基醇。
3.根据权利要求2所述的左旋肉碱粗品的纯化除盐方法,其特征在于:所述的低级烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇或异丁醇的一种或一种以上的混合。
4.根据权利要求1-3任何一项所述的左旋肉碱粗品的纯化除盐方法,其特征在于:所述的脂肪酸脂肪酯为甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酯丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯和丁酸丁酯的一种或一种以上的混合。
5.根据权利要求4所述的左旋肉碱粗品的纯化除盐方法,其特征在于:所述的脂肪酸脂肪酯在低级烷基醇中的体积百分比浓度为0.1-10%。
6.根据权利要求1所述的左旋肉碱粗品的纯化除盐方法,其特征在于:所述的搅拌温度为-30℃-10℃,搅拌时间为1-10小时。
7.根据权利要求1所述的左旋肉碱粗品的纯化除盐方法,其特征在于:所述的沉淀物用0℃-10℃的低级烷基醇洗涤3-5次,滤液合并入左旋肉碱溶液,真空减压浓缩去除有机溶剂,即得左旋肉碱纯品。
8.根据权利要求1所述的左旋肉碱粗品的纯化除盐方法,其特征在于,所述的左旋肉碱粗品的制备方法包括以下步骤:
A、将中间体(R)-(-)-4-卤代-3羟基丁酸酯与三甲胺在碱性催化下反应得到左旋肉碱反应液;或者以L-(-)-3-氰基-2-羟基丙基三甲铵卤化物为原料,经在碱性水溶液过氧化氢水解中得到左旋肉碱反应液;
B、用无机酸将左旋肉碱反应液调至中性,减压蒸馏除去未反应的三甲胺、水及卤化烷烃,得到粘稠固体粗品;
C、将粘稠固体粗品用脂肪酸脂肪酯清洗除去残留未反应的有机杂质后,进行干燥去除水分,即得到左旋肉碱粗品。
9.根据权利要求8所述的左旋肉碱粗品的纯化除盐方法,其特征在于:所述的脂肪酸脂肪酯为甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酯丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯和丁酸丁酯的一种或一种以上的混合。
10.根据权利要求8所述的左旋肉碱粗品的纯化除盐方法,其特征在于:所述的步骤B中的无机酸为盐酸和/或硝酸。
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