[发明专利]多酚等梯度吸附纳米复合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201811368041.0 | 申请日: | 2018-11-16 |
| 公开(公告)号: | CN109529784B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
| 发明(设计)人: | 孙波;张民;王维君;周庆礼;吴涛;司传领;刘锐;倪永浩 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
| 主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;A23L33/10;A61K47/38;A61P39/06 |
| 代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 杨欢 |
| 地址: | 300000 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 梯度 吸附 纳米 复合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种磺化纳米纤维素在多酚等梯度吸附中的应用,其特征在于,包括下述步骤:
1)磺化纳米纤维素母液的配置:
1a)磺化纳米纤维素-粉末的制备如式(I)示出:具体包括将棉粉或者溶解浆配置成15wt%-17wt%的浆液,与硫酸盐酸混合液在40℃ 条件下反应1.5h-2h,反应结束后对产物进行离心或者透析清洗至pH为中性;对产物进行冷冻干燥后粉碎得到磺化纳米纤维素粉末;其中,棉粉或者溶解浆与硫酸盐酸混合液的重量比例为17:100;所述的硫酸盐酸混合液为68.5wt%的硫酸与15.5wt%的盐酸按照质量比为3:1制得;
(I);
1b)纳米纤维素磺化母液的制备:将3-3.5质量份磺化纳米纤维素粉末加入90-92质量份的去离子水,得到胶体溶液,之后加入增稠剂壳聚糖,在恒温冰水浴条件下利用均质机进行预剪切,得到粘度为260mPa•s-300mPa•s的基材母液;均质机的转速为6000r/min-8000r/min;剪切时间为25min-35min;壳聚糖的数均分子量为25000-48000;
2)磺化纳米纤维素吸附多酚的复合物稀乳液的制备:
按多酚与有机溶剂的质量比为1:2进行混合,在超声条件下,使多酚完全溶解得到多酚溶液;在6000r/min-10000r/min转速下,向通过步骤1b)所得到的基材母液中逐滴滴加多酚溶液;待多酚溶液滴加结束后,提高转速至18000r/min-20000r/min,使多酚分子有效吸附于磺化纳米纤维素的表面,从而制得高稳定性单层吸附模式的磺化纳米纤维素-多酚抗氧化复合物;超声条件为:80-100kHz;
3)将步骤2)得到的磺化纳米纤维素-多酚抗氧化复合物制备成乳液、粉末或者颗粒产品。
2.根据权利要求1所述的磺化纳米纤维素在多酚等梯度吸附中的应用,其特征在于,步骤3)中乳液的制备方法:经步骤2)得到的磺化纳米纤维素-多酚抗氧化复合物通过真空旋转蒸发器进行浓缩,得到多酚活性组分对乳液总量的绝干比重为50%-75%的产品乳液。
3.根据权利要求2所述的磺化纳米纤维素在多酚等梯度吸附中的应用,其特征在于,所述的真空旋转蒸发器的浓缩条件为真空度-0.08MPa,温度30℃ -36℃ 。
4.根据权利要求1所述的磺化纳米纤维素在多酚等梯度吸附中的应用,其特征在于,步骤3)中颗粒的制备方法为将产品乳液真空冷冻干燥后,再经超微粒粉碎机处理,得到粒度为0.25μm-6μm的磺化纳米纤维素-多酚复合物固体颗粒。
5.根据权利要求1所述的磺化纳米纤维素在多酚等梯度吸附中的应用,其特征在于,步骤3)中粉末的制备方法为将产品乳液经过喷雾干燥,得到粒径为0.1μm-7μm的固体粉末产品。
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