[发明专利]一种芫花素的制备方法

说明书

本发明涉及一种芫花素的制备方法与应用，制备方法包括以下步骤：（1）将芫花粉碎，加入乙醚溶液，进行混悬固液萃取，得到萃取液，萃取液回收试剂得浸膏；（2）浸膏加入大孔树脂，拌匀、干燥后装柱，乙醇溶液洗脱，收集芫花提取物流分，浓缩得芫花提取物粗品；（3）将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化得芫花素。本发明方法具有所得产品含量高，操作简单，提率高等优点。

技术领域：

本发明涉及一种芫花素的制备方法，属于天然产物有效成分分离领域。

背景技术：

芫花，为瑞香科植物落叶小灌木芫花和黄芫花的干燥花蕾和花，又名南芫花、芫花条、药鱼草。芫花性寒、味苦、甘温辛，含芫花含芫花素、羟基芫花素、芹菜素及谷甾醇等成分，可用于治疗肾盂积水、便秘、胃肠胀气、脑积水、肾积水、惊厥、胃脘痛等。

发明内容：

本发明的目的是提供一种芫花素的制备方法与应用，本发明方法制得的芫花素质量好，纯度高。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种芫花素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）提取：将芫花粉碎，加入8-10倍药材重量的乙醚水溶液，空化混悬20-40min，进行负压空化混悬固液萃取1-2次，得到萃取液；

（2）大孔树脂富集：萃取液回收乙醇得浸膏，加入大孔树脂，拌匀、干燥后装柱，乙醇溶液洗脱，收集芫花提取物流分，浓缩得芫花提取物粗品；

（3）纯化：将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，ELSD检测器监测，收集目标流分，回收试剂，真空干燥得产品。

步骤（1）所述乙醚水溶液浓度为70-80%。

步骤（2）所述萃取液浓缩至密度1.1g/ml。

步骤（2）所述大孔树脂为AB-8型乙醇溶液为70%。

步骤（3）所述氯仿-甲醇-水体积比为5: 17:6。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

将芫花粉碎，加入8倍药材重量的乙醚水溶液，乙醚水溶液浓度为70%，空化混悬20min，进行负压空化混悬固液萃取1次，得到萃取液；萃取液回收乙醇得浸膏，加入大孔树脂AB-8，拌匀、干燥后装柱，70%乙醇溶液洗脱，收集芫花提取物流分，浓缩得芫花提取物粗品，萃取液浓缩至密度1.1g/ml；将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化，以氯仿-甲醇-水=5:17:6为两相溶剂系统，ELSD检测器监测，收集目标流分，回收试剂，真空干燥得产品。

实施例2：

将芫花粉碎，加入10倍药材重量的乙醚水溶液，乙醚水溶液浓度为80%，空化混悬40min，进行负压空化混悬固液萃取2次，得到萃取液；萃取液回收乙醇得浸膏，加入大孔树脂AB-8，拌匀、干燥后装柱，70%乙醇溶液洗脱，收集芫花提取物流分，浓缩得芫花提取物粗品，萃取液浓缩至密度1.1g/ml；将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化，以氯仿-甲醇-水=5: 17:6为两相溶剂系统，ELSD检测器监测，收集目标流分，回收试剂，真空干燥得产品。

实施例3：

将芫花粉碎，加入9倍药材重量的乙醚水溶液，乙醚水溶液浓度为75%，空化混悬30min，进行负压空化混悬固液萃取2次，得到萃取液；萃取液回收乙醇得浸膏，加入大孔树脂AB-8，拌匀、干燥后装柱，70%乙醇溶液洗脱，收集芫花提取物流分，浓缩得芫花提取物粗品，萃取液浓缩至密度1.1g/ml；将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化，以氯仿-甲醇-水=5:17:6为两相溶剂系统，ELSD检测器监测，收集目标流分，回收试剂，真空干燥得产品。