[发明专利]一种有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201811354373.3 | 申请日: | 2018-11-14 |
| 公开(公告)号: | CN109200955B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
| 发明(设计)人: | 杨景锋;王齐华;王廷梅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00 |
| 代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
| 地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机 无机 网络 结构 酚醛 氧化铝 凝胶 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将结晶氯化铝加入到乙醇和去离子水中,在40~80℃搅拌混合混匀,形成澄清透明的氧化铝溶胶,冷却至室温,得到溶液;
(2)将间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠混合均匀,得到溶液;
(3)将溶液和溶液以体积比1: 0.5~1:2混合,搅拌均匀;加入由甲醇、乙酸、去离子水组成的混合溶液,搅拌均匀,密封静置120min;复合溶胶逐渐凝胶,转变为酚醛/氧化铝复合凝胶;
(4)将酚醛/氧化铝复合凝胶在无水乙醇中老化24~48h,每12h用新鲜无水乙醇替换一次;
(5)将仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水混合,搅拌分散20~30min,得到溶液;
(6)将溶液加入复合凝胶中并覆盖复合凝胶对其进行原子沉积氧化铝;静置3~24h后移除沉积液,并用无水乙醇清洗复合凝胶,以去除残余物;
(7)将沉积过氧化铝原子层的复合凝胶进行干燥,即得机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,结晶氯化铝、乙醇和去离子水的摩尔比为1:(10~30):(30~60)。
3.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,间苯二酚、甲醛、水和碳酸钠的摩尔比为1:(0.5~2):(5~30):(100~600)。
4.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,混合溶液中甲醇、乙酸、去离子水与溶液中铝的摩尔比为(3~8):(0.2~0.6):(0.1~0.4):1。
5.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,仲丁醇铝、无水乙醇和去离子水以摩尔比1:(10~50):(0.4~4)混合。
6.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,原子沉积过程进行1~5次,每次所用的溶液中铝的摩尔浓度在组分含量保护范围内应逐次增加。
7.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(7)中,干燥工艺为冷冻干燥、常压干燥和超临界干燥的任意一种。
8.如权利要求1所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)、(2)、(3)中,加入功能改性填料增强纤维、红外遮蔽剂。
9.如权利要求8所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:增强纤维选用:玻璃纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、钛酸钾晶须中的任意一种或多种的组合,其增强纤维的加入量为每100mL溶液加入0.8~1.2g。
10.如权利要求8所述有机无机双网络结构酚醛/氧化铝气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:红外遮蔽剂采用六钛酸钾晶须、炭黑、钛白粉、高岭土和氮化硅中的任意一种或几种的组合;红外遮光剂的加入量为每100mL溶液加入0.8~1.2g。
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